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在校准工作中校准曲线如何做方法确认
在化学类的分析中各种校准曲线是定量分析的一个基础,所以在方法确认中要特别注重对校准曲线的检验。东莞世通校准给出10个方面,需要在实际的分析测试工作中去运用,发现问题,持续提高。
1.校准曲线工作范围确定:
实验室应根据校准曲线的线性范围和样品预处后预计的浓度或含量范围确定校准曲线工作范围。
2.应在校准曲线浓度范围要求:
校准曲线浓度范围均匀布置6个或以上的校准标准点(包括空白或一个低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准要单独配制,不能通过稀释同一母液获得。由此得到的相关系数r应不小于0.997。
3.校准标准每个浓度点测试次数:
至少要重复测定2次,建议3次或更多,检测顺序随机确定。
4.检查校准曲线各浓度点的标准偏差与浓度的关系:
若标准偏差为一常数,则为直线回归;若偏差与各浓度点的浓度成线性相关,则为加权直线回归。
5.校准和线性度的评估方法:
校准和线性度的评估有多种方法,具体选择方法,视具体情况而定。
6.确定校准曲线是否稳定:
需要在不同时间,制作同一条曲线的重复性。
7.单点校正
当目标组分含量或浓度在工作曲线工作范围内时,可使用单点校正,但应研究单点校正范围。
8.对标准方法进行线性及校准验证需要满足的要求:
a) 在方法(非标或者标准方法)规定的工作范围内确定校准曲线的各个浓度点。浓度点个数应满足第2点的要求(曲线浓度点的要求),*低浓度校准点应远离检出限位于定量限附近,中间点为目标分析物日常检测平均浓度水平,*校准点浓度为工作范围的*点或接近*点;
b) 如果实验室经过技术判断,认为按照a)中的要求还不能实现验证的目的,可参照第9点的要求,实施进一步的验证。
9.对非标准方法线性及校准进行确认需要满足的要求:
a)实验室用有证标准样品,采用比较检测法检测样品中目标组分含量时,应研究线性度及其对检测结果的影响;
b)线性度及其对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验、校准曲线核查、单点校正可行性及单点校正范围研究;
c)如果不能确定目标组分含量与仪器信号的关系,可以按照GB/T22554《基于标准样品的线性校准》给出的方法进行校准函数参数估计及检验;
d)在完成线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验的基础上获得的校准直线还应满足第8点a)的要求;
e)如果一条校准曲线在*低浓度到*浓度范围内不能满足相关要求,可考虑分多段制作校准曲线。
10.对校准曲线每个点进行显著性检验
校准曲线质量检验,需要对校准曲线每个点的结果进行检验,只有经过显著性检验没有显著性差异的点的结果才能作为校准曲线的值。若出现有显著性差异的点,应检查分析系统,进行原因分析,采取纠正措施消除影响因素后重新制作校准曲线。如果要求校准曲线通过0点,还应进行是否通过0点的检验。
仪器校准标准流程:
仪器校准的流程分为几个步骤呢?东莞市世通仪器检测服务有限公司来给大家分享一下,以下为正文。
*步、仪器校准丈量不确定度
进行丈量以及说明和使用丈量结果时,供方应考虑在丈量过程中所有重要的已被识别的不确定度,包括由测量设备(含测量标准)人员的操作顺序和环境引起的不确定度。
评估不确定度时,供方应考虑全部有关数据和资料,包括由供方和为供方实施的过程统计控制系统得到可用数据和资料。
第二步、确认顺序文件
供方对实施的所有确认都应制订和使用文件化地确认程序。供方应保证所有的确认顺序能充沛满足其使用目的,尤其是顺序应包括足够信息,以保证程序的正确实施,每次使用的一致性和测量结果的有效性。必要时,确认人员能及时得到所需要的顺序。
第三步、记录
供方应保管全部有关丈量设备的牌号、型号、序号或其他标识记录。这些记录应证实每一台测量设备的丈量能力。任何校准证书和其他有关性能的资料都应该是随时可用的。
第四步、计量校准不合格测量设备
不合格设备是:已经损坏,过载或误操作,显示不正常,功能呈现了可疑,越了规定的确认间隔,封缄的完整性已被破坏,都停止使用、隔离存放,作出明显的标签或标记。不合格设备应在不合格原因已被排除并经再次确认后才干重新投入使用。调整或修理前,如果校准结果标明,该设备在以往的丈量中出现了明显的误差风险,供方应采取必要的纠正措施。
第五步、确认标志
供方应保证所有丈量设备都牢固耐久地用标签、代码或其他标识标明其确认状态,确认中的局限性或使用中的限制也应标在设备上,当标签和代码不适用或不适当时,应制定有效的代用顺序并形成文件。
第六步、确认间隔
应根据丈量设备的稳定性、用途和使用情况,适当的时间间隔对其进行确认。确认间隔应使设备在使用中可能发生重大准确度变化前进行再确认。根据确认前的校准结果,如果有必要,应缩短确认间隔,以保证准确度不变。
第七步、封缄的完整性
确认的适当阶段,应对丈量设备上能影响其性能的可调部位进行封缄或采取其它防护措施,以防未经授权人员的改动。封缄的设计应使一旦改动即出现明显的痕迹。供方确认体系应提供这种封缄的使用规范以及封缄已经损坏或脱落的设备的处置规范。
第八步、外购产品或外来服务的利用
供方应保证对测量的可靠性有重大影响的外购产品或外来服务满足所需要的质量水平。
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