EDXRF COMPASS 200 用于分析催化剂中的 Pt、Pd 和 Rh 的应用说明
一、背景介绍
催化剂转换器的内部陶瓷蜂窝结构涂有包含 Pt、Pd 和 Rh 的涂层。其他元素也可能存在以有益于催化转化器。在商业上，能够回收铂族金属 (PGM) 有助于满足新的需求。汽车催化转换器占铂和钯需求的一半以上以及铑需求的大部分。了解催化剂材料的 PGM 含量对于回收利用能够正确定价其材料至关重要
便携式 X 射线荧光 (XRF) Compass 200 XRF 可在现场快速准确测定催化剂粉末中的贵金属，从而*限度地提高测试吞吐量和利润。
2.仪器参数
为催化剂分析设置了工厂优化的测试条件。这项行业*的技术可实现对贵金属的低检测限和高精度高速检测。
3.测试性能研究
3.1样品准备
样品的制备方法很简单：研磨一块催化剂转化器的蜂窝，用研杵和研钵将其精细研磨，然后将所得粉末放入装有聚酯薄膜的样品杯中。将样品杯装入罗盘 XRF 分析仪的样品室进行测量。
3.1.1 将蜂窝或类似样品打碎/研磨
↓
3.1.2 将研磨好的样品粉末放入装有麦拉的样品杯中
↓
3.1.3 将样品杯装入机器进行测量
3.2 精度研究
>>标准样品制备
为了研究 Compass 200 的准确度，对 2 种有证标准物质进行了分析。测试的参考标准样品已经过粉碎、干燥和筛分至恒定尺寸，均质化，并在带有 Mylar 薄膜的杯子中提供给分析仪。为了获得准确和具有代表性的结果，需要进行样品制备。试图分析陶瓷蜂窝的表面会产生误导性的结果。
>>经验校准
“汽车催化剂”在罗盘 XRF 分析仪中基于 EC 算法进行了预校准，因此开箱后即可直接使用。为了减少基体效应对元素的影响，应用了康普顿散射峰校正。
注意：要扩大校准范围（例如，包括不同的基质、扩展元素校准范围或添加新的感兴趣元素），可以轻松地将其他标准添加到现有校准中。
下面的结果显示了使用 150 秒测量时间可以从该方法中预期的准确度和精密度
>催化剂标准样品的测试性能
Standard Sample
Std 01
Std 02
ppm
Certified Value
Test Value
Certified Value
Test Value
Pt
285
287
406
396
Pd
128
134
48
55
Rh
23
20
51
42
3.3 精密度研究
为了研究 Compass 200 的精度，连续分析了一个催化剂样品 7 次。下面显示的结果表明，Compass 200 可以对各种催化剂样品进行测量。
XRF 设备的另一个重要参数是分析的可重复性。样品在每次 150 秒内测量 7 次。 pt、pd 和 rh 含量的平均值、标准偏差 (Std Dev) 和相对标准偏差 (RSD) 从此数据计算如下
>连续10次催化剂样品测试性能
Sample Name
Rh
Pd
Pt
Sample4#-1
35.188
175.501
242.849
Sample4#-2
36.788
167.881
248.067
Sample4#-3
36.063
171.135
244.861
Sample4#-4
36.750
166.669
248.872
Sample4#-5
33.925
177.190
246.872
Sample4#-6
34.488
167.501
250.849
Sample4#-7
35.188
174.281
246.067
Average
35.484
171.451
246.920
Std Dev
1.0982
4.2556
2.6491
RSD
3.09%
2.48%
1.07%
5．结论
Compass 200 XRF 提供了一种、快速且易于使用的替代方法，可用于确定制备的汽车催化剂样品中 Pt、Pd 和 Rh 的含量。铂族元素的高价值使得准确测定这些元素具有重要的商业意义。
Compass XRF 分析仪可对废汽车催化剂进行快速现场分析，样品量*少
需要准备。