电热板消解土壤、淤泥、尘积物等样品时或多或少有那么一两个问题一直让实验人员感到忧愁,特别是对于新手来说可能有着更多的问题存在,当然对于实验大咖来说不管什么问题都能够随手解决,处处留下一片传说。
由于科技的不断发达,有了智能石墨消解仪甚至是全自动消解仪,即使是实验室小白也能操作,自动化操作不再束缚操作人员。但是电热板依然还是遍布大大小小实验室,使用简单,但消解过程繁琐;体积虽小,但“无所不能”。也许这就是它的魅力所在,伴随着无数个实验人员渡过每一个日日夜夜。长话短说,直接结下电热板消解土壤过程中遇到的七大难题及解答。
1、空白试样操作
电热板处理样品时需要注意多做几组空白样品,让数据更加准确,因为电热板板面受热程度不同,在不同温度范围都应该有空白相对应。样品在消解过程中尽量保持微沸,不能反应过于剧烈。
2、试剂纯度
测定痕量金属时,电热板在加热消解的过程要特别留意试剂的纯度,过高的试剂空白将严重的影响分析结果的准确度和精密度。
3、加酸操作
HT系列实验电热板消解土壤时加酸的次序和加酸量应按规定进行,并随时注意观察,避免过量或不足。
4、杂质去除
当消解容器内出现黑色物质时,表明试样中的碳未被全部破坏,此时导致测定结果偏低,可加入高氯酸或硝酸加盖继续消解,酸形成回流即可将黑色物质全部消解。
5、飞硅操作
在加入氢氟酸飞硅时需要注意加入顺序,应在将固体试样晶格大部分破坏之后,加入高氯酸等高沸点的酸之前飞硅,由于氢氟酸沸点低,过早加入飞硅效果欠佳。
6、温度控制
电热板的温度显示和实际温度不一定匹配,需根据实际情况调节功率,提高消解速度。
7、定容操作
消解时保持溶液不剧烈沸腾,缓慢加热至近干(注意:防止把溶液蒸至干涸)取下冷却,反复进行这一过程,直到试样溶液颜色变前或稳定不变。
有遇到以上问题的‘实验猿’们是否能帮你们排除问题,不知道你对此有什么看法,可以投稿格丹纳邮箱说出你自己的看法、想法。关注格丹纳有更多有关电热板消解方案、操作、使用说明。
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