台州计量仪器校准检测中心
工业分析仪计量校准经验与方法探讨
工业分析仪能自动连续测定多个煤样的水分、挥发分、灰分，并计算其固定碳、发热量和氢含量，同时也可单独用作灰渣特性的测试，从进样到出结果一次完成，适用于煤炭、电力、冶金、商检、环保、造纸、化工、科研、质检、学校等行业和部门，应用非常广泛，其结构如图1所示，目前*尚无规程或校准规范。
依据对测量结果的影响，工业分析仪的计量、校准参考GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度》、JJF1376-2012《箱式电阻炉》、JJG257-2007《浮子流量计》和JJG1036-2008《电子天平》等相关标准规范、规程，主要分三个方面。
一、质量校准
称量部分(电子天平):大部分工业分析仪采用量程110g～220g，分度值0.1mg的级电子天平。应使用F1等级标准砝码，校准、天平，配套天平秤量的计量性能应符合JJG1036-2008的要求。
由于工业分析仪电子天平拆装不方便，利用F1等级克组、毫克组标准砝码进行称量部分的校准。日常使用时建议使用单位采用校准方式给出修正值，代入电脑程序，样品质量范围(0.9～1.1)g,坩埚质量一般在30g以内，所以只需校准(1～50)g量程即可。
称量坩埚质量之间的误差应小于0.1g。
二、温度校准
炉腔温度:炉腔分为高温和低温两个部分，在低温部分105℃～110℃，误差±2.5℃，高温部分(815±10)℃，(900±10)℃，误差±5℃。为了兼顾不同误差要求，低温部分可以采用Pt100,A级热电阻，高温部分采用廉金属K型热电偶，也可高低温采用一个一等S型热电偶。符合GB/T212-2008、JJF1101-2003、JJF1376-2012等规范标准要求。
由于各标准规范要求不一致，所以控温性能应符合以下要求:
1.煤的工业分析仪各指标的工作温度应符合下列规定
(1)测定水分时，炉温:107℃。
(2)测定灰分时，炉温:815℃。
(3)测定挥发分时，炉温:910℃。
2.温度偏差
(1)测定水分时温度偏差±2.5℃。
(2)测定灰分、挥发分时温度偏差±10℃(或满足用户的要求)。
3.温度均匀度
(1)测定水分时温度均匀度±2.5℃。
(2)测定灰分、挥发分时温度均匀度±10℃(或满足用户的要求)。
4.温度波动度、稳定度
(1)测定水分时温度波动度±0.8℃。
(2)测定灰分、挥发分时温度稳定度±10℃(或满足用户的要求)。
三、流量校准
、校准流量计:流量计量程为(100～5000)mL/min，等级4级。工作时要求气体流量控制在(3～4)L/min，符合JJG257-2007。由于气体流量对测量结果影响不大，日常也可以用标准流量计对比。
为保证工业分析仪测量结果的准确，应同时采用带有GBW标志的*标准物质(标准煤样)做对比实验，以验证工业分析仪检测样品结果的准确性。
如何判定计量或校准证书有效性？
在测量管理体系、质量保证体系过程中，审核人员会经常遇到如何区别计量器具的和测量设备的校准，计量证书和校准证书的有效性有何不同的问题。
的定义
定义1
是指查明和确认计量器具符合要求的活动，它包括检查、加标记和/或出具证书。JJF1001-2011《通用计量名词术语及定义》9.17款；
定义2
为评定计量器具的计量性能，确定其是否合格所进行的全部工作。《人民计量法实施细则》(以下简称《实施细则》)第六十一条。
计量的分类
根据《计量法》及其《实施细则》，计量可以分为强制和依法两种。
校准的含义
JJF1001-2011《通用计量术语及定义》4.10款：在规定条件下的一组操作，其*步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，第二步则是用此信息确定有示值获得测量结果的关系，这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。
JJF1001-1998《通用计量术语及定义》9.17款：是指在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间的一组操作。
注：
(1)校准结果既可以给出被测量的示值，又可确定示值的修正。
(2)校准也可确定其他计量性能，如影响量的作用。
(3)校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。
计量证书的有效性
凡是社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的*计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的且列入*强制的工作计量器具目录的计量器具，使用者都必须向政府计量行政部门授权的计量机构申请计量，合格方可使用，证书应在有效期内。
凡是有关法律或*强制性标准规定必须计量合格才能使用，且列入《人民依法管理的计量器具目录》内的计量器具，企业可以自行计量合格使用或送经政府计量行政部门考核授权的计量机构合格使用，证书也应在有效期内。
以上计量机构项目必须在政府计量行政部门考核授权的具体项目之内方可有效。
计量校准证书、报告有效性的确认
计量校准证书、报告的有效性，主要依据*有关法律法规、技术标准、技术规范或合同的规定以及企业生产加工检测过程的具体技术要求来确认myhui。
校准证书有效性计量确认的准则：经过校准的计量器具或测量设备的计量特性，应满足实际使用的计量要求。如测量范围、准确度等级、*允许误差、灵敏度、鉴别力、稳定性、测量不确定度等。其中*允许误差、测量不确定度通常应是被测对象的1/5至1/10，至少为1/3。
