浙江丽水市莲都区第三方仪器校准机构*校正

发布时间:2022-03-04

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仪器的期间核查实例

每台/校准类仪器都要有期间核查规程,这个规程大多是参考仪器的/校准规程来做的。期间核查时根据期间核查规程来做,要提供仪器的基线噪音与基线漂移,时标准物质的6针或7针图谱,要计算这几针的峰面积的相对标准偏差值RSD值,符合规程要求才可以。

当然有些仪器不需要图谱,比如电子天平、酸度计等。

1、气相色谱仪的期间核查

根据期间核查规程,要做仪器的基线噪音与基线漂移,还要做标准溶液的RSD值。这些都要提供图谱与标准溶液的RSD表。有些仪器用标准溶液来做仪器的期间核查就可以,比如酸度计等

仪器是实验室的检测工具,仪器与校准后的确认一直是难点与困惑点,文章中举的例子仅仅是很少的一部分,每台/校准的仪器都要做确认,只有知道仪器在什么样的状态下运行,才能对*出据的数据结果的准确性有信心。

而仪器运行一段时间后,各项技术指标都会有一些变化,这些变化需要通过仪器的期间核查来检查,如果发现仪器异常,要及时进行维护与维修,保证仪器处于正常的状态下运行,检测数据结果才能有保证。

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年均20起泄露事故!除了德特里克堡,这个实验室也该被调查!让人胆寒的是:2020年的实验小鼠咬人事故中,实验小鼠感染的竟是新冠病毒。核磁共振波谱仪,是指研究原子核对射频辐射的吸收,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的*强有力的工具,有时也可进行定量分析。小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把核磁共振波谱仪讲通透

“核磁共振波谱仪”的诞生和发展


1924年,奥地利物理学家泡里提出了某些核可能有自旋和磁矩;
1924年,斯特恩和盖拉赫在原子束实验中观察到了锂原子和银原子的磁偏转,并测量了未成对电子引起的原子磁矩;
1938年,伊西多·艾萨克·拉比首次*地完成*次核磁共振实验;
1939年,伊西多·艾萨克·拉比发现氢分子束吸收特定频率的射频而偏转,为核磁共振的发现奠定了基础,获得1944年诺贝尔诺物理学奖;
1946年,美国哈佛大学的Purcell和史坦福大学的Bloch各自独立观察到NMR现象, 1952年两人因此获得诺贝尔诺物理学奖;
1953年,美国Varian研制*世界*台商品化NMR谱仪(频率30MHz,磁场7000高斯, 0.7特斯拉);
1964年,Varian公司研制出世界*台导磁场的NMR谱仪(200MHz, 4.74T);
1969年,Varian公司生产出*台傅立叶变换NMR谱仪(100M, 2.35T);
1971年,比利时Jeener首次提出关于二维谱的原理和实验方法,为二维谱的创始人;
1976年,R.R. Ernst等人确立了二维谱的理论基础,使之成为近代NMR中应用广泛的一种新技术。Ernst获得1991年诺贝尔化学奖;
1979年,德国Bruker公司生产出*台500MHz导NMR谱仪;
1977年,美国Damadian研制**台人体核磁共振断层成像仪(NMR-CT);
2000年,美国Varian公司生产出*台900MHz的导NMR谱仪。

核磁共振波谱仪的原理:

核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的运动。根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定,实验结果显示,不同类型的原子核自旋量子数也不同;

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共振的谱线窄,*宜于核磁共振检测;

I>1/2的原子核,电荷在原子核表面呈非均匀分布,电四极距不为零。凡是有电四极距(不论是正值还是负值)的原子核都具有特殊的驰豫机制,常导致核磁共振的谱线加宽,这对于核磁共振信号的检测是不利的。

根据量子力学原理,原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的,而是由原子核的磁量子数决定的,原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃,而不能平滑的变化,这样就形成了一系列的能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后,就会发生能级跃迁,也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁,需要为原子核提供跃迁所需要的能量,这一能量通常是通过外加射频场来提供的。根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候,射频场的能量才能够有效地被原子核吸收,为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核,在给定的外加磁场中,只吸收某一特定频率射频场提供的能量,这样就形成了一个核磁共振信号。

核磁共振仪器包括以下几类:
核磁共振磁场计、核磁共振测场仪、核磁共振分析仪、核磁共振表面探测仪、核磁共振探水仪、核磁共振测井仪、核磁共振波谱仪、核磁共振成像仪。
核磁共振波谱仪还分为:
高分辨核磁共振谱仪
宽谱线核磁共振谱仪
前者只能测液体样品,主要用于有机分析。后者可直接测量固体样品,在物理学领域用得较多。
按谱仪的工作方式可分为:
连续波核磁共振谱仪(普通谱仪)
傅里叶变换核磁共振谱仪
前者将单一频率的射频场连续加在核系统上,得到的是频率域上的吸收信号和色散信号。后者将短而强的等距脉冲所调制的射频信号加到核系统上,使不同共振频率的许多核同时得到激发,得到的是时间域上的自由感应衰减信号(FID)的相干图,再经过计算机进行快速傅立叶变换后才得到频率域上的信号。

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实验室地址

东莞部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7

江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号

重庆世通:重庆市北碚区万宝大道1843

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