四川达州市达川区第三方仪器计量机构*外校

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世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的*技术服务.所出具的校准和校准报告符合ISO、UL、3C、CQC、CE及客户验厂审核等要求,校准/检测和报告可在CNAS，实验室仪器检测也可作为体系评审认可、技术成果鉴定，以及行政复议的技术依据. 我司将以合理的价格.质的服务,品质的检测技术为广大顾客服务. 欢迎您来电.洽谈!

在气相色谱分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。

对于设计良好的仪器而言，其重复性在出厂时都可以得到保证。虽然说仪器的设计对重复性具有影响，然而，在实际的分析过程中，影响重复性的主要因素并非仪器的这些先天条件，更多的在于使用过程中的种种细节。

在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用气相色谱仪的熟手——*主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。

然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题——本文及后续相关的文章将会通过一些实例来介绍影响重复性的一些因素。

本篇为《影响GC分析重复性的因素》的*篇。

 

一 进样垫

进样垫（注射垫、进样隔垫）是仪器进样口必不可少的组成，主要起着密封进样口的作用，在分析过程中，进样垫属于影响重复性的一个重要的细节因素。

一般而言，考虑进样垫对重复性的影响，主要包括以下几个方面：

（1）进样垫的松紧程度

进样垫的松紧程度指的是安装进样垫之后，仪器进样帽（隔垫螺帽）旋紧的程度。

在实际的分析过程中，进样垫如果过松，可能导致进样口漏气；进样垫过紧，在进样过程中，可能导致进样针扎弯或者扎不进去，或者即使可以将进样针扎入进样口，进样前后导致的进样口压力波动也会造成样品汽化和分流的重复性差。

（2）进样垫的使用次数

进样垫使用次数过多会导致进样口漏气，从而导致进样重复性变差。

气相色谱耗材供应商可以提供多种多样的进样垫，有的进样垫称可以达到400次的进样。但是，在实际使用过程中，良好的维护惯——而不是号称可以使用次——才是*重要的，因为不同的进样垫的品质具有差异，即使是高品质的进样垫使用中也会面临不同的实际情况。

良好的进样垫的使用惯包括：（1）在仪器上设置进样次数的提示；（2）如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的一号进行更换。这样可以避免发生问题时候再去寻找问题要更容易一些。

进样垫对进样重复性的影响，可以参考以下实例：

（1）简单的实验

进行连续的三次分流进样过程中，通过拧紧进样垫，可以发现溶剂峰和样品峰的峰面积变大

在实际的 分析过程中，无论是使用毛细柱还是填充柱，进样垫的松紧程度对重复性都有较大的影响。但是不同厂家不同的仪器或许会有一些差别，而如何才是旋紧了如何才是旋松了，又难以定量的描述。因此，还是需要分析人员根据自己使用的仪器，多摸索，了解仪器才是用好仪器的*途径。

1.计量的对象

仪器计量的对象主要是物理量,随着科技进步和社会发展,已经扩展到了工程量、化学量、生理量,当前普遍开展的有几何、温度、力学、电磁、电子、时间频率、光学、电离辐射、声学和化学量计量此外,在生物、医学、环保、信息、航天和软件等高新技术领域,相关的*计量测试也已得到开展。

2.计量的内容

计量的内容通常可概括为六个方面:计量(测量)单位和单位制;计量器具(测量仪器),包括实现或复现计量单位的计量基准、标准和工作计量器具;量值传递和量值溯源,包括、校准、测试、检验与检测;物理常量、材料与物质特性的测定;不确定度、数据处理与测量理论及其方法;计量管理、计量保证与。

3.计量的特点

仪器计量的特点可概括为准确性、一致性、溯源性和法制性四个方面。

(1)准确性是指测量结果与被测量真值的一致程度。由于实际上不存在完全准确无误的测量,因此在给出量值的同时,必须给出适应于应用目的或实际需要的不确定度或误差范围,否则,所进行的测量的质量(品质)就无从判断,量值也就不具备充分的社会实用价值。量值的准确,是指在一定的不确定度、误差极限或允许误差范围内的准确。

2)一致性是指在计量单位统一的基础上,无论何时、何地采用何种方法、使用何种计量器具以及由何人进行测量,只要符合有关要求,测量结果就应在给定区间内表现一致,即测量结果应该是可重复、可再现(复现)、可比较的。

(3)溯源性是指任何一个测量结果或计量标准的量值,都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链与计量基准联系起来,使所有的同种量值都可以按照这条比较链,通过校准来向测量的源头追溯,溯源到同一计量基准(*基准或国际基准),使准确性和一致性获得技术保证。如果量值出于多源或多头,必然会造成技术和管理上的混乱。

(4)法制性源于计量的社会性。量值的准确可靠不仅有赖于科学技术手段,也需要相应的法律、法规、规范和行政管理。特别是对于国计民生影响明显、涉及公众利益和可持续发展的领域,或者需要特殊信任的领域,必须由政府部门主导建立法制保障,否则,量值的准确性、一致性和溯源性就无法实现,计量的作用也难以发挥。计量的上述四个特性是普通测量一般不具备也不必具备的,因此,仪器计量比普通测量更为严格。

实验室地址

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