有机物RoHS 2.0环保检测仪器解决方案

 2015年6月4日，欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中，至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质，详见下表：

此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。

针对附录Ⅱ中的有机化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。

仪器介绍

气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800

GC-MS 6800用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中有机化合物的检测。

实验部分

增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）检测方法

样品测试流程

参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

样品加标TIC图（蓝色）与邻苯混标TIC图（红色）

多溴联苯和多溴联苯醚

样品测试流程

参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

样品TIC图（蓝色）与多溴联苯醚混标TIC图（红色）

附：实验室间比对合格证书

附录1：实验室间比对合格证书（塑化剂）

附录2：实验室间比对合格证书（多溴联苯醚）

多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚，PBDEs）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学能力。

高效液相色谱仪-质谱仪：配紫外-可见检测器方法（LC-MS/UV），对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用LC 310液相色谱仪，对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析，得到比较满意的测试效果。

 

1、 仪器简介

LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。

图1. LC-310高效液相色谱仪外观图

2、实验部分

2.1 检测原理

电子产品样品经有机试剂萃取后，定容之后，用高效液相色谱仪（配紫外-可见检测器）进行定量检测，以保留时间定性，外标量。

2.2主要仪器、设备和耗材

LC-310高效液相色谱-质谱仪：配紫外-看见检测器方法（LC-MS/UV）：江苏天瑞仪器股份有限公司；
分析天平：精度十万分（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
超声波清洗器（SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司）；

多溴联苯标准品：50mg/ml（*标准物质网）；

多溴联苯醚标准品：50mg/ml（*标准物质网）；

甲苯：HPLC级（默克集团）；

二氯甲烷：HPLC级（默克集团）；

正己烷：HPLC级（默克集团）；

甲醇：HPLC级（默克集团）；

磷酸二氢钾：分析纯（国药试剂）；

磷酸氢二钠：分析纯（国药试剂）。

2.3仪器测试条件

色谱柱：TR-C18，4.6mm*250mm，5μm（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
柱流量： 1.0ml/min；
柱温： 35℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：226nm；
流动相A：甲醇，流动相B：缓冲盐（将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中）

 

表1. 梯度洗脱程序表

3 实验结果

1，一溴联苯；2，二溴联苯；3，三溴联苯；4，四溴联苯；5，五溴联苯；6，六溴联苯；7，七溴联苯；8，八溴联苯；9，九溴联苯；10，十溴联苯；

图2.多溴联苯标准样品色谱图

 

1，一溴联苯醚；2，二溴联苯醚；3，三溴联苯醚；4，四溴联苯醚；5，五溴联苯醚；6，六溴联苯醚；7，七溴联苯；8，八溴联苯醚；9，九溴联苯醚；10，十溴联苯醚；

图3.多溴联苯醚标准样品色谱图

4. 结

本实验采用高效液相色谱仪LC 310，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。 

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1、RoHS、无卤标准:Pb铅、Cd隔、Hg汞、PBBPBDE溴、 Cr铬、Cl氯；

2、RoHS2.0标准：Pb铅、Cd隔、Hg汞、PBBPBDE溴、 Cr铬、DEHP、DBP、BBP、DIBP
3、EN71标准:八大重金属-Pb铅、Cd隔、Hg汞、Cr铬、As砷、Se硒、Sb锑、Ba钡；

4、EN71新标准；重金属19项（测当中的15种元素）；
5、镀层厚度：镀铜、镍、铬、银、金 
6、不锈钢、铜材成份分析：铜、锌、镍、铅、锡、铁、铬、锰（硫S-铀U之间的元素）