泰州市泰兴市仪器校准-器具计量机构

发布时间:2022-03-22

泰州市泰兴市仪器校准-器具计量机构

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的*技术服务.

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基于多点零磁通技术,推出具有知识产权、测量精度达到1ppm量级的*电流传感器,具备以下特点:

泰州市泰兴市仪器校准-器具计量机构

4 FID检测限的测定方法

我们将从温度、载气、检测器、色谱柱和样品等五个方面来谈FID检测限的测定。


1)温度

一般按照计量规程的要求来进行设定,可以有一定的偏差,但是需要注意的是,检测器的温度应当高于色谱柱温度至少10℃以上;同时,对于FID检测器,检测器的温度应当在120℃以上,否则容易造成检测器内部水蒸气冷凝。


典型的填充柱测定的温度设置为:气化室:220℃;柱温箱:150℃;检测器:220℃;


2)载气

一般使用氮气,当然氦气也是可以的;载气的流速应当保证分离度,兼顾效率。



  近年来,随着我国生产自动化程度的提高和加工工艺不断优化和改进,我国的食用油产量持续增加,产品质量明显提升。生产厂家对仪表设备的配套选择,比如液位开关、磁翻板液位计等粮油生产中油位测量仪表的选择,也提出了较高的要求。为帮助用户更好地选择油位测量仪表,本文就液位开关等油位测量仪表在粮油生产中的应用与选择进行重点介绍。



4)色谱柱

一般使用非极性,或者弱极性色谱柱,色谱柱较长或者固定液比例含量较高会导致出峰慢且拖尾;在可以满足分离测定的情况下,使用较小目数、较少固定液和较短长度的色谱柱。


典型的填充柱规格为:0.6m×Φ3(外径),5%OV-101,(80-100)目白色硅烷化载体。


  各工序对食用油的质量都有决定性的影响。从生产准备到产油阶段,不同工艺阶段各有设备和各种现场仪表与之相配套。

  设备包括水洗锅、中和反应罐、油酸反应罐、真空脱溶器、白土预混罐、脱色塔、脱臭塔等,与这些设备配套的现场液位测量仪表分为开关量测量仪表和连续量测量仪表。其中管道上一般用音叉液位开关来控制液位,从而控制进水量和抽出泵的启停。而现场大大小小的储罐一般用磁翻板液位计来检测液位高低。磁翻板液位计具有安装简单、便于现场查看等优点,被广泛应用于各种储罐上。为稳妥起见,除了在罐体上安装磁翻板液位计外,一般还会在罐体的高、低位再分别安装液位开关,以达到双重保险的目的。

  二、液位开关等油位测量仪表的选择
  国内外仪表生产厂家众多,质量参差不齐,如何选择油位测量仪表,显得非常重要!这是因为生产流程中的液位、流量、温度和压力等数据都是通过现场仪表传递到PLC控制系统的。如果仪表故障无法测量或者测量不准,轻则影响产品质量和生产效率,重则导致严重的生产安全事故,给企业造成巨大的经济损失。

  安全生产无小事,各生产厂家对于仪表的选择通常慎之又慎。粮油生产现场工况复杂,譬如有些流程工艺的介质温度非常高,达到250℃,有的储罐压力比较大,有些介质比较粘稠,且粮油易燃,这就对液位测量仪表提出了较高要求:
  1、耐高温,要求能在250℃工况下正常工作。
  2、耐高压,高温往往伴随高压。
  3、粮油易燃,要求产品具备防爆。
  4、抗挂料能力强,粮油粘稠容易粘连测量探头,导致测量错误。
  汕头某油脂有限公司引进瑞典新工艺,使用*软塔脱臭系统,将脱臭用薄膜式填料塔与热脱色用的塔盘塔组合在一起。在软塔中,油在填料塔中呈垂直方向流动,实现与水蒸气高效接触。与传统脱臭塔为常压下工作不同,*软塔脱臭塔在真空状态下工作,*软塔脱臭塔“压力”变化极小。在250℃下,用很少的蒸汽较短的时间就能将游离脂肪酸和臭气有效去除。由于成套设备采用进口设备,故用户在选择相应配套仪表时也是货比三家,对国内外物位测量产品都仔细对比测试,*终,凭借媲美进口产品的品质和极高,深圳计为自动化技术有限公司旗下的Ring-11音叉液位开关和Flap-11磁翻板液位计*中标该项目。


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3 ECD检测限的测定条件

 计为Ring-11音叉液位开关是一种紧凑型的于液位测量的高可靠性控制开关,其具有如下特点和优点:

  1、耐高温设计,过程温度可达250℃,行业*。
  2、基于检测叉体浸泡于介质时振动频率变化的设计原理,可测*小介质密度0.5g/cm3。
  3、叉体设计紧凑,长仅40mm,不仅适用于容器、储罐、槽罐中的液位测量,而且适用于管道和导管等狭小空间的测量。
  4、基于检测频率变化的设计,具有高可靠性。
  5、抗干扰能力强,免受泡沫、气泡、粘稠、振动的影响。
  6、防爆等级为Ex d IIC T6,同类产品国内*。
  7、防护等级为IP66/IP67。
  计为音叉液位开关的各项性能指标,通过与国内外同类产品的对比,优势愈加凸显。

(2)气源

N2ArHeH2均可作为 ECD的载气,在计量和实际使用中气源一般为氮气。对载气要求纯度应当尽可能的高,如果含有杂质,尤其是氧含量较高的载气会对仪器的基线造成干扰,导致噪声增大。同时载气中含有氧气可能会导致检测器灵敏度下降,放射源表面被氧化等。一般要求载气纯度不低于99.999%

 

 如果不能达到以上要求,应当在气源和气相色谱之间串联气体净化器。对于使用ECD检测器的气相色谱而言,除了串联常用的除水、除烃类的净化器之外,还应当串联脱氧管

 

 磁翻板液位计由于具有易于现场观察,安装使用方便的特点,在各种工业场合中有着广泛应用。但由于市面上磁翻板液位计厂家众多,质量也参差不齐,这就为用户的选择带来了困难。相比其他同类产品,计为Flap-11磁翻板液位计的特点主要有如下几点:

  1、显示器面板采用加宽设计,使可视距离和可视角度大大增加,标尺刻度和数字更加粗大清晰,外形美观大气。

  2、配套的磁开关和干簧管远传变送器,均已通过隔爆和本安双重防爆。

  3、防护等级IP65、IP66/IP67可选,过国标IP54要求。

  4、316L材质,可适用于大部分腐蚀性液体的测量。

(3)进样模式(分流/不分流进样)

在实际的使用中,ECD使用毛细柱和填充柱的情况有很多,毛细柱的使用范围更加广泛,毛细柱的优点也很明显,柱效高分离度好等,但是在计量时建议使用填充柱进行测定检出限

 

如果使用毛细柱,将会涉及到分流进样、分流/不分流进样,无论是分流进样或者是分流/不分流进样,由于厂家进样口的结构设计等原因,分流歧视问题不可避免——即分流情况下,设定分流比1:10,但是实际样品并不严格遵循这个比例——这样会造成计算结果上的偏差。

 

当然如果使用毛细柱,也可以采用完全不分流进样;但是在涉及载气流速校正时候,样品经过毛细柱,则毛细柱的流量需要计算压力梯度校正因子;尾吹气的流量则是直接进入了检测器并排出,这一部分没有压力降,不需要计算压力梯度校正因子,因此,如果使用毛细柱,在进行载气流速校正时候,需要分两部分进行换算,在流量校正上或许会有一定的复杂。

 

实际中,由于毛细柱的流量一般较小(1-5ml/min),相对于尾吹气60ml/min而言占比较小,不进行压力梯度校正因子的计算带来的误差不会很大。但是占比较大时候,就需要审视这一部分的误差。

 

4 ECD检测限的测定方法

我们将从温度、载气、检测器、色谱柱和样品等五个方面来谈ECD检出限的测定。

 

(1)温度

一般按照计量规程的要求来进行设定,可以有一定的偏差。使用ECD测定γ-666的情况下,检测器温度设置从220-300℃对检测限(γ-666的响应值)的影响不大。

 

典型的温度设置为:气化室:240℃;柱温箱:190℃;检测器:280℃。

 

(2)载气

N2ArHeH2均可作为ECD的载气,使用N2Ar时候检测器的灵敏度较高;但是使用Ar或者He时候,应当添加一定的甲烷作为猝灭剂。

 

需要说明的一点是,ECD检测器需要一定的载气流量或者在使用毛细柱时候需要合适的尾吹气。原因是:对于ECD检测器,其池体积较大,因此需要一定的流量将样品迅速带过检测器放射池——这点区别于FID检测器尾吹气的作用。

 

(3)检测器

检测器中具有放射源,建议将出口处的废气排出室外;多数的ECD检测器在气相色谱仪打开后就可以使用,不需要设定除温度以外的参数;但是有一些ECD需要设定参比电流等参数。

 

一般来说,参比电流越大,检测器的灵敏度越高,但是基线噪声也越大。因此应当选择信噪比较高情况下的参比电流进行测定——而不是只设定较高的参比电流而不注意基线噪声。

 

(4)色谱柱

一般使用非极性,或者弱极性色谱柱。

 

典型的填充柱规格为:1m×Φ3(外径),5%OV-101,(80-100)目白色硅烷化载体;或者类似极性的毛细柱,如KB-5 30m×0.32mm×0.25μm

 

(5)标准样品

使用浓度为100pg/μL的丙体六六六(γ-666-异辛烷溶液;

进样量:1μL

 

(6)测定

一般是待仪器基线稳定后,进样1μL连续进样7次,用气相色谱工作站计算丙体六六六(γ-666)的峰面积,求出7次峰面积的算术平均值,然后带入公式计算。


5 ECD检测限的测定实例

下面将介绍是用填充柱进行ECD检出限测定的实例

 

(1)等待仪器稳定

按照厂家的条件设定仪器条件,并等待仪器稳定;

 

(2)记录基本参数

测定ECD检测器接入色谱柱的出口处的载气流量,记录大气压强0.10225MPa)、室温25℃)、载气流速60ml/min)和进样口压力(表盘显示压力0.23Mpa);

 

(3)测定基线噪声

记录仪器稳定后30min基线,计算得基线噪声为0.06mV

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实验室地址

东莞部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7

江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号

重庆世通:重庆市北碚区万宝大道1843

各分部地址

西安世通:陕西省西安市高陵区融豪工业城中小企业创业示范园第11

新乡世通:河南省新乡市红旗区互联网大厦606

晋江世通:福建省泉州市晋江市陈埭镇下埭双龙路新消防中队旁恒宇仪器

中山世通:广东省中山市东区起湾道65号亨丰商务中心6605

惠州世通:广东省惠州市惠城区江北云山西路2号帝景国际商务中心B2007

常州世通:江苏省常州市武进区万达中心29楼15号

成都世通:四川省成都市龙泉驿区简华侨东路招商·依云上城二期

佛山世通:佛山市顺德大良清晖路新基孵化园四层D16室

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