透明底漆的配方稳定性研究

发布时间:2017-08-04

介绍

透明和半透明底漆在配制后需要保持长期稳定。透明底漆的配方可以稍微混浊不能完全不透明。通常对它们的稳定性测试需要长时间的静止观察,进行猜测和时间外推。透明底漆的物理稳定性属于必要测试项目,以确定储存货架期、储存和运输过程中的各种气候对老化的影响。本文将说明Turbiscan®技术如何测量并评估区分肉眼无法观察的物理稳定性。

 

测试技术回顾

Turbiscan®基于静态多重光散射技术(SMLS),采用近红外光源(880nm),扫描获取整个样品高度的背散射(BS)和透射光(T)信号。随着时间的推移,采用适当的频率进行重复扫描,从而监测样品的物理稳定性。光散射信号直接与粒子相关。通过Mie理论可知,BS或者T与样品中的浓度(φ)、粒径(d)、连续相的折射率(nf)和分散相的折射率(np)有关:

 

 

材料和方法

三个不同配方的底漆样品用Turbiscan®进行测试。两组实验温度分别为25°C50°C,以模拟样品在使用寿命中可能会出现的问题。

 

结果与讨论

原始数据

使用透射光扫描线的参比模式研究轻微浑浊样品的稳定性。参比模式(Δt)使用*次扫描作为参比线,以后的数据显示为与*次扫描的差值,体现样品的变化。下图1显示了一个代表样品在50°C下的老化过程。

 

 

*次扫描线为(蓝色),*一次扫描为红色,发现中部区域透射光在样品的整个高度均有上升,这通常是出现絮凝的迹象。

图的左侧区域,扫描线(从绿色红色)显示在样本底部的透射光信号有所降低,这表明颗粒正在逐渐沉降到底部。

结合以上两点,可以推断透明底漆的沉淀是早期阶段的絮凝作用导致的,本文中的每个透明底漆都表现出类似的行为。

接下来利用Turbisoft软件识别和定量不稳定过程。

 

絮凝过程监测

通过分析样品中间区域透射光的平均值与时间关系曲线,以便对比每个分散体系生成絮凝的过程。图2显示了三个配方在50°C下的絮凝过程。

 

在温度为50℃时,样品A红色C绿色)的絮凝过程比样品B蓝色)明显。值得注意的是,所有的样品在25°C2天内没有任何絮凝出现,中部光强(接近0%Δt)。显然,温度越高使得透明底漆絮凝越早发生,同时也可以扩大三个样品之间的分辨率。

 

利用TSI定量不稳定性

除了监测絮凝过程外,TSI还将结合任何相分离过程(沉淀、澄清)以提供样品稳定性的快速、整体评价。图3为所有样品的TSI变化曲线。

 

 

从下方的TSI表中可见,样品BTSI值是*低的,意味着其*稳定。TSI曲线的后期变化规律上看,蓝色曲线增加的比较缓慢,而另外两个样品呈线性增加,意味着不稳定现象可能会以更高的速度继续发展。

 

升高温度不仅可以加速颗粒运动从而缩短测试时间,而且可以模拟样品在高温状态下的稳定性变化过程,例如货物在库房、铁路或者卡车中的储存条件。

 

结论

三种透明底漆配方显示了非常相似的失稳现象,但难以通过目视区分哪一种更稳定。Turbiscan能够提供失稳现象的详细变化过程,而TSI指数允许快速和准确地评价多个样品的整体稳定性。

 

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