镇江市丹阳市仪器仪表校准第三方计量检测机构
世通仪器检测在有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。
近些年,消费者越来越重视居住环境的安全舒适,尤其是装修后家里的空气质量。一些商家看到了其中的商机,推出了价格便宜,携带方便的甲醛检测仪,在网上销量不错,但这些检测仪的检测结果是否准确呢?3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。
4、系统配有12支流量阀开关,当某一路不使用时,可将其关闭,以保证系统保持一定压力。
上海市市场监管部门近期公布了对网红产品“甲醛检测仪”的风险监测结果,显示:无一批“甲醛检测仪”产品示值误差符合技术要求,无一批次“甲醛检测仪”在设定的检测环境条件下的重复性符合要求。
这次风险监测选择在京东商城和*两个电商平台购买样品,通过搜索关键词“家用甲醛检测仪”,将售价低于1000元的仪器按销量进行排序,购买销量靠前的仪器作为本次风险监测的样品。计购买了41批次样品,近20个,生产厂家涉及北京、上海、广州、深圳等地。
6、交流电源插座和延展电线不可过荷,过荷会引发火灾或触电事故。7、请勿将任何异物通过通风孔或开口塞入机内,请勿将水或其它液体溅到机箱的控制面板上。
另外,还有一些使用心得分享给大家:
1、尽量慢
我们在用固相萃取时,面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出,我的经验是,要想效果好,就要慢,尽量慢。
对于固相萃取柱中的填料,我们如果局部放大地看,能够看到其实它们是有很多的空隙,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢,给它们一个充分作用的机会。
如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器,而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上,重力法远不如吸力法,但是在实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,在速度和效果两者的平衡中,我们还是倾向于优先保证好的效果。
举例来说,一个3ml500mg的C18小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟,而在过样品液时,25ml的液体*多2 小时可以流完,而且用重力法如果得当,工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间,用吸力法必须有人在旁边守候,而重力法由于不需要用电,可以充分利用午休和晚上时间过柱,液体量大时接个堆叠接头和延长管即可,安排好实验步骤,工作效率一样很高。另外,重力法不需要抽气机和固相萃取器。
示值误差是指甲醛检测仪显示数值与事先设定的舱内甲醛浓度数值之间的误差,一般可以用来判断仪器测得准不准;而示值重复性则用来说明仪器在短时间内对数值复现能力。也就是说一台甲醛检测仪的示值误差越小,测量重复性越好的产品就越准。
记者注意到,在实验舱内,这次风险监测抽取的不同样品,在同一甲醛浓度的环境下,显示的数值并不一样。其中一台检测仪显示甲醛浓度为0,而另一台显示的甲醛浓度是每立方米0.043毫克,但实际上,此时试验舱内甲醛浓度是每立方米0.12毫克。
在固相萃取条件选择上,有人为了提高提取效率,尽量多加液体,或选择填料量大的小柱,我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时,由于效率高,很多情况下是柱头吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不仅液体流出速度会更慢,而且在洗脱时的扩散会很明显。因此建议,够用就行,在能保证效率时,填料尽量少,加液也不宜多。
3、实验条件不宜过分细化
固相萃取从原理上是色谱分离,但是在操作时*只把它作为吸附萃取剂使用,由于填料性质、松紧常有差异,因此在实际实验中不必因为追求效果的*化而设计出很复杂的洗脱程序。
在建立条件中,我们应该尽量多利用现成的资料,尽快地建立起体系,同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性,在实验效果,实验速率和易操作性三者中取得平衡点。
也就是说,部分甲醛检测仪显示的甲醛浓度数值连参考价值都没有,与真实的浓度情况可能完全相反。根据风险监测方案,甲醛检测仪的示值误差只要小于15%就被视为满足要求,但是*终的检测数据显示,没有一台甲醛检测仪在6个环境条件下,示值误差和重复性都能满足要求。固相萃取柱*只用一次。因为从严格的意义上来说,很多物质的吸附是不可逆的,一次吸附,无法洗脱,影响着下一次吸附,虽然有人做过重复利用的实验,但是体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性,是很不合算的行为。
因此建议,只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手,尽量用堆叠接头和延长管。
9月17日至9月18日,质检中心组织钾、锂、盐田三大事业部设备管理员及相关人员组织完成了本年度公司计量设备及仪器的校验工作。通过此次校验,公司的计量装置得到进一步校准,设备更加*,有利于公司生产经营活动的稳健开展,同时管理更加符合*相关标准及质量管理体系的要求。有些人在初次接触固相萃取时,觉得它能取代液体萃取,实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适,但是在更多情况下,还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。
关于液固萃取,我们不要仅仅把它看作是一个提取过程,从另一个角度来看,它还是一个净化过程,是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点,有助于我们优化选择实验方法。
固相萃取操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题,
1、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,固相萃取仪在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,*终导致筛板完全堵死,溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
此次校验工作由第三方青海郎第特种设备检验有限公司负责校验,校验的计量设备及仪器包括进出厂的电子汽车衡、皮带秤、分析检验中的电子天平等共计32台。此次工作,确保了公司计量装置的准确性,校验了个别存在偏差的计量设备及仪器,达到了计量设备年度的目的,满足了*及相关部门对计量管理的要求。同时,此次校验也暴露了公司设备仪器管理存在的一些问题,如计量设备及仪器台账不健全,设备操作员对相应设备仪器不熟悉、不懂基本原理、只会机械性操作等。固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。
固相萃取过程中导致流速缓慢的原因有:
(1)样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度;
(2)填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量;
(3)溶剂极性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时,先用水、甲醇,接着用正己烷淋洗,正己烷与前两者的极性不同,从而导致流速很慢,遇到这种情况,可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。
3、净化效果不理想
通常固相萃取柱有两种净化模式,一种是采用保留目标化合物的模式,另一种是采用保留杂质的模式,不管采用模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。
例如淋洗液洗脱强度太弱,淋洗时不能将杂质淋洗掉,或者洗脱液的强度太强,洗脱时将杂质一并洗脱下来,这两种情况均会导致净化效果不理想。
由此可见,采用固相萃取柱净化样品时,填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品,一种填料不能满足净化效果时,可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。
4、重现性差
固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂家很重要,遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要更慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。
计量设备及仪器的准确性关乎公司切身利益,质检中心将进一步把计量管理放在重要位置,在满足*及相关单位要求的前提下做到精益求精,秉承“匠心品质,精益求精”和“依法治企,合规经营”的理念,通过计量管理促进、完善质量管理,用*的计量、过硬的质量推进公司长久、稳健的发展。
实验室地址
东莞部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
:江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通:重庆市北碚区万宝大道184号3楼
cyx19941995xhy