四川成都市崇州市第三方仪器检测机构*外校
世通器材检测服务有限公司是经合格评定认可委会(CNAS)认可,专门为企业提供器材计量、器材校准、器材校正的第三方公正实验室，所出校准证/报告均符合ISO/IEC17025:2005器材校准和检测实验室本事的要求。本公司同时主要有广东东莞器材校准实验室和江苏昆山机器校准实验室及重庆世通仪器检测实验室,这当中东莞世通器材校准实验室注册1000万元,获CNAS认可编号为L3170,器材校准实验室注册1000万元,获CNAS认可编号为L6634,重庆世通检测实验室注册1000实际投资资本过3000万元,并都建有标准规范化科室,实验室占地面积近万平米,通过CNAS认可项目600余项。
在实验室认可评审中，各校准实验室对化学类计量仪器的分类、测量范围、校准参数的表述、校准*测量能力的确认等内容都不够统一，本文就此谈一些粗浅的认识。
一、化学类计量仪器及其特点：
从广义上说，化学类计量仪器是指检测物质的化学成分（或浓度）、结构和某些物化特性的仪器。它又可分为物理化学计量仪器和分析化学计量仪器两类。物理化学计量仪器是检测物质的物理化学性质及相关特性参量的仪器，分析化学仪器是检测物质的化学成分（或浓度）的仪器。化学类计量仪器目前已在工业、农业、、科研、食品、环境监测、医疗卫生及资源勘探等领域广泛应用。化学类仪器种类、型号、规格繁多，这是特点。如*基础的吸收光谱仪，它包括分子吸收分光光度计和原子吸收分光光度计两大类，而分子吸收分光光度计又包括可见、紫外、近红外和红外等多种类型；而仪器的结构又可分为滤光、单光束、双光束、全差示等多种规格。特点之二：化学类计量仪器的设计制造是依据物质复杂的物理化学特性，从不同角度将其特性转化为光、电、磁等讯号而设计制造的，因此各类型号仪器设计的原理是很不相同的。如原子吸收分光光度计与原子荧光光度计，虽然仪器结构相似，但依据的原理是不同的。特点之三：化学类仪器的量值溯源除了如分光光度计等少数仪器有滤光片、标准汞灯等实物标准外，大部分仪器都是依据有证标准物质来进行量值溯源。标准物质在化学类计量仪器中起着标准“量具”的作用，但标准物质又不可能具有“量具”的通用性，所以标准物质在化学类计量仪器中的使用不同于实物标准。特点之四：化学类计量仪器涉及的*领域较广，如一台ICP光谱仪，（电感耦合等离子体原子发射光谱仪）涉及到物理、化学、光学、机械、计算机等多学科的理论，且不同的仪器涉及的*也不同，因此对校准化学类仪器的人员要求也不同。
二、化学类计量仪器的分类及主要校准参数的表述：
化学类仪器由于设计原理各异、类别及型号规格多等特点，目前按化学检测理论和仪器的制造原理，已形成了很多类别。又因化学类计量仪器都是多参数校准，在校准实验室认可“批准的实验室校准能力范围”表中，对典型仪器的“校准参数”应该规范和统一表述。
1、电学式仪器，它是依据被测试样溶液的电化学性质及其变化，测量溶液的电位、电导、电量、电流等电化学参量与被测物质含量之间的定量关系。根据所测电化学参量的不同，常用电化学类仪器有酸度计、离子计、电导率仪、电解仪、电位滴定仪、库伦仪、极谱仪等，这一类仪器都是把被测物质在溶液中的量“浓度”转化成电化学参量。所以这一类仪器主要校准参数都可表示为“浓度”。对一台具体仪器来说，如酸度计，校准参数可表示为“酸度”；电导率仪可表示为“电导率”；离子计可表示为“活度”等等。实际上“酸度”、“电导率”、“活度”的数值都是指不同被测物质或杂质在溶液中的含量，即“浓度”。
2、分子光谱仪器，它是依据物质的*小微粒分子与辐射能发生相互作用后，分子吸收不同辐射频率的能量而发生不同能级跃迁，产生的吸收或散射光的波长或强度信号来检测物质含量或确立复杂化合物结构。这类仪器种类、型号及规格也很多，且国内外经典的仪器也多，如可见分光光度计、单光束、双光束、紫外可见分光光度计、光栅分光光度计、双光束近红外分光光度计、傅立叶红外光谱仪、荧光分光光度计、磷光光谱仪等。这一类仪器主要是检测不同物质或有色络合物通过不同波长或波数后选择吸收的特性对物质进行定性鉴别和定量分析。由于仪器不是直接测定物质的“浓度”，因此分子光谱仪器的波长（或波数）及透射比是主要校准参数。
3、原子光谱仪器，是依据组成物质分子的原子吸收能量以后，由基态跃迁到激发态，引起辐射光强度改变，而特殊光谱的强度又与发光物质的含量存在定量关系的原理设计制造的。这一类仪器又可分为原子发射光谱仪，如看谱仪、摄谱仪、光电直续光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等；原子吸收光谱仪，如多种型号的原子吸收分光光度计，原子荧光光谱仪，X—射线荧光光谱仪等。这一类仪器当波长选定后，被测组分的*低“检出限”和“灵敏度”是主要校准参数，因“检出限”和“灵敏度”都是指仪器检出被测物的*低质量浓度，所以这类仪器的典型校准参数也可表示为“浓度”。
4、磁式仪器，是依据物质在外界磁场作用下，呈现出一定磁特性的原理制造的。如核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪等。磁式仪器是测定原子核在频率逐渐变化的磁场中的强度就可测定不同原子核吸收的频率，从而可获得有关化合物分子结构、化学位移等相关信息。而化学位移是用质量浓度表示，因此仪器校准参数可用“浓度”及“射频频率”表述。
5、色谱仪，是依据物质在固定相和流动相之间分配性质的差异，使混合物中的多种成分相互分离、分析和制备的仪器。色谱仪国内外的型号和规格繁多，且自动化程度高。如国内的SP、GC、SQ等系列气相色谱仪；LC、SY等系列液相色谱仪，IC系列离子色谱仪等。尽管各种型号仪器配用不同的检测器，但仪器都是检测未知物的质量“浓度”，因此主要校准参数为“浓度”。
6、质谱仪器，是通过将待测物质分子产生气态离子、然后按质荷比（m/z）对这些离子进行分离和检测的一种仪器。如质谱仪、ICP质谱仪、气相色谱—质谱联用仪等。尽管质谱仪校准的项目有检出限、灵敏度、双电荷离子产率、质量稳定性、分辨率等十余个参数，但都是检测某元素的*低质量浓度的，因此主要校准参数可用“浓度”表述。
7、气体分析仪器，这一类仪器种类繁多，其原理各不相同。它是依据气体试样与光、电、磁、热相互作用后，气体分子发生物理化学特性变化的原理而设计制造的。这一类仪器在石油、化工、环境监测、安全防护等方面广泛应用。如光干涉型甲烷测定仪，汽车排放气体测试仪，一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器，硫化氢气体分析仪等。应用这一类仪器的目的就是测量各种气体浓度，所以主要校准参数当然是“浓度”。
8、物理特性仪器，这类仪器制造原理与检测参数各异。如各种类型的粘度计、各种类型的热量计、熔点仪、浊度仪、露点仪、温度仪、水分仪等。由于这一类仪器都是应用于测定物质特定的物理量，因此他们的主要校准参数可以表述为“粘度、热量、热容、熔点、浊度、露点、温度、浓度”等物理量。
三、化学类计量仪器校准技术能力的确认
化学类计量仪器校准技术能力是指实验室对被校仪器的计量性能和测量范围，能按校准规范进行校准和量值溯源的能力。化学类计量仪器的校准近十几年来发展很快，*已制定规程和校准规范达120多种。各行业和地方计量部门还编制了部分*性较强的化学类仪器校准规范，这给化学类计量仪器的校准提供了方法保证。
1、化学类计量仪器测量范围的确认
对实验室评审报告“批准的实验室校准能力范围”表中的测量范围，应正确地理解和确认每台仪器的测量范围。现场评审中发现个别实验室把标准器的测量范围作为校准仪器的测量范围；也有把仪器说明书上的范围作为实验室校准能力范围。对一台具体仪器来说，由于对主要“校准参数”理解不统一，表述也不一致。如气相色谱仪校准，在测量范围栏内有表述为“30-35℃”， 这实际是检测器的温度范围；也有表述为“苯甲苯溶液”“正十六烷异辛烷溶液”这是标准物质的名称；还有表述为“TCD 3%”，这是热导检测器的定量重复性。气相色谱仪是一种对多组分混合物进行分离并测定其“浓度”的仪器，因此气相色谱仪的测量范围应依不同检测器能检测的“浓度”，来确定不同的测量范围。如果实验室只具备校准单一检测器，就表述一个。如多个检测器都能开展校准，就应该按检测器类别，分别表述清楚。测量范围是实验室校准能力的一部分，表述时应该反映出实验室能实际开展校准的范围。
2、化学类计量仪器量值溯源的确认
由于化学类计量仪器的特点，大部分仪器的量值溯源或量值传递是通过正确使用有证标准物质来实现的。所以各类化学有证标准物质不仅是化学测量获得可靠结果的依据，也是各类化学计量仪器校准时溯源到SI测量单位*基本的载体。所以确认化学类仪器的量值溯源应重点考核标准物质的配备、制取、保存、使用是否符合要求。标准物质的类别、品种诸多，实验室如何依据所开展的化学类仪器正确选择和使用标准物质十分重要。一是应该选用经*计量行政部门批准颁布并具有制造许可证的单位提供的有证标准物质。二是实验室配置的标准物质一定要覆盖被校仪器的测量范围。如定碳定硫分析仪校准，含碳量（％）为（>0.0010—0.0100），（>0.010—0.100），（>0.100—1.000），（>1.00—3.00）四个不同的测量范围，应该按不同的测量范围各配置一组标准物质。但在认可评审中发现个别实验室只配置了含碳0.091%及0.494%两种标准物质，显然用这两种标准物质校准仪器不能覆盖含碳量的测量范围。三是实验室用基准试剂配置的标准物质溶液，要定期进行期间核查，确保标准物质浓度的有效性。
3、化学类计量仪器校准人员实际校准能力的确认
由于化学类仪器应用广泛，大型仪器较多，且自动化程度高，价格昂贵等特点。目前大部分化学类仪器都在现场校准。这就给校准化学类仪器的人员提出了较高的要求。现场评审时，发现部分化学类仪器校准人员，虽然取得了校准员资格，但到现场对较复杂的仪器如ICP光谱仪、等离子体质谱仪、气相、液相色谱仪、X荧光光谱仪、原子吸收分光光度计、红外线气体分析仪、定碳定硫分析仪等不会实际操作。一般都是利用现场仪器操作人员的测试来完成校准任务。对同一台仪器在不同的测量范围内，不会正确选用标准物质进行校准和取值。因此实验室认可评审中，应到现场重点考核校准人员对校准方法理解与实施的能力，正确选用标准物质，保证量值溯源有效性的能力，独立操作校准仪器或指导仪器测试人员校准，正确采集校准数据的能力。只有这些方面能熟练掌握，才能确保校准人员能力的*低要求。
4、化学类计量仪器校准*测量能力的确认
化学类计量仪器*测量能力（扩展不确定度）是衡量化学类仪器校准实验室测量能力的重要参数，在认可评审时必须进行确认。目前凡开展仪器校准的实验室，都能进行测量不确定度的评定。但评定的数据是否是*测量能力还有待进一步探讨。因为化学类仪器都是多参数校准，就某一台仪器来说，计算哪一项校准参数的扩展不确定度可以代表这台仪器的*测量能力，目前尚无统一衡量标准。如一个实验室校准一台气相色谱仪，其扩展不确定度（*测量能力）表述为：U=4%，k=2。实际上气相色谱仪的计量性能有载气流速、柱箱温度、基线噪声灵敏度、检测限和定量重复性等参数，检测限又与仪器所配浓度型还是质量型检测器有关，影响量也是不同的。因此这样表述无实际意义，因为客户不明白所给出的扩展不确定度数值是表示灵敏度还是检测限或定量重复性，是什么检测器条件下评定的。所以化学类计量仪器*测量能力应该针对每一类型仪器的典型参数来计算和表述。对多参数化学类计量仪器的校准，应分别给出不同参量的*测量能力。
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