浙江衢州市柯城区第三方仪器检测机构*外校

世通器材检测服务有限公司是经合格评定认可委会(CNAS)认可,专门为企业提供器材计量、器材校准、器材校正的第三方公正实验室，所出校准证/报告均符合ISO/IEC17025:2005器材校准和检测实验室本事的要求。本公司同时主要有广东东莞器材校准实验室和江苏昆山机器校准实验室及重庆世通仪器检测实验室,这当中东莞世通器材校准实验室注册1000万元,获CNAS认可编号为L3170,器材校准实验室注册1000万元,获CNAS认可编号为L6634,重庆世通检测实验室注册1000实际投资资本过3000万元,并都建有标准规范化科室,实验室占地面积近万平米,通过CNAS认可项目600余项。

气相色谱仪广泛应用于工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生和科学研究等诸多领域。为了确保仪器分析数据的准确性，应当确保仪器本身测量准确，同时为了满足生产科研的量值溯源需要，需要对气相色谱仪器进行计量。

目前，对气相色谱仪进行计量的主要依据文件是人民计量规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》。在《JJG 700-2016 气相色谱仪》中，对气相色谱仪进行的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（TCD/FID/FPD/NPD/ECD）的噪声、漂移和检测限（灵敏度）。同时，根据不同的需求，有些仪器生产厂家/用户会根据《GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪》增加诸如仪器启动时间、线性范围等项目，具体则需要根据实际需求确定。对于普通用户，更多关注的则是噪声、漂移和检测限。

为了更好的进行仪器的计量，保证仪器的正常工作，本公众号往期详细介绍了气相色谱仪器根据计量规程测试相关指标的方法，并依据相关方法进行了实例剖析。本文为往期内容合集。

以上内容中，定性重复性和定量重复性的测定数据，一般在测定灵敏度、检测限的过程中一并得到。

除了仪器周期性的计量之外，CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》中要求实验室进行测量设备的期间核查。即对于测量设备在两次正规的/校准间隔的期间, 应当进行仪器的核查，目的是检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持, 增加保持设备校准状态的可信度, 防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。期间核查过程中气相色谱仪器的相关指标测定一般依照计量规程进行，具体步骤可以按照上述方法进行操作。

此外，新仪器的安装一般需要测量仪器的性能，其测试方法一般依照计量规程进行，具体步骤也可以按照上述方法实现。

在使用气相色谱仪时，每经过一定的时间，需要对仪器进行计量。目前，对气相色谱仪进行计量的主要依据文件是人民计量规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》。

在《JJG 700-2016 气相色谱仪》中，对气相色谱仪进行的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（TCD/FID/FPD/NPD/ECD）的噪声、漂移和检出限（灵敏度）。

根据不同的需求，有些仪器生产厂家会根据《GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪》增加诸如仪器启动时间、线性范围等项目，具体则需要参考相应仪器生产厂家的企业标准。对于普通用户，更多关注的则是噪声、漂移和检出限。

本文将主要介绍仪器启动时间指标的测定。

1 仪器启动时间定义与要求

仪器的启动时间规定为仪器的灵敏度或检出限合格条件下关机4h以上，重启启动时期达到稳定性和技术指标的要求所需要的时间。一般而言，TCD和ECD要求其启动时间不大于4h，FID、NPD和FPD要求其启动时间不大于2h。

2 仪器启动时间的测定

在实际测定过程中，启动时间的测定很简单，在前*依据规程规定的条件调试仪器，使仪器的灵敏度或检出限达到要求，然后仪器关机*（实际上会过8h），在第二天打开仪器并记录基线。

一般来说，TCD和ECD记录从启动仪器开始起的基线4h，FID、NPD和FPD 记录从启动仪器开始起的基线2h，然后寻找基线噪声、漂移达到要求的*开始的30min，那么，这个30min的时间结束点就是仪器的启动时间。

3 实例演示

以FPD检测器为例：

（1）首先记录从点火开始的基线120min，见下图：（2）假设FPD检测器的基线漂移要求一般为0.2mV/30；如果我们以50mim为仪器的启动时间，那么向前30min，从20min-50min这30min内的基线漂移是300mV，是不符合要求的；如果我们以70mim为仪器的启动时间，那么向前30min，从40min-70min这30min内的基线漂移是150mV，符合了仪器的要求——那么我们便可以说仪器的启动时间是70min。如下图所示：