黔南电磁流量计校验方式外校实验室
化学校准实验室对校准方法的要求
实施仪器校准优先使用标准方法,当没有标准方法时,可以采用自行编制的方法。标准方法通常指*计量仪器规程或仪器校准规范、行业仪器/仪器校准规范、地方仪器/仪器校准规范等,*的是*计量仪器规程或规范。一旦*发布了*计量仪器规程或规范,地方规程和规范将自动作废,此时实验室应及时变更仪器校准依据。
实验室实施仪器校准时应参照相应仪器的规程或规范执行。实验室依据仪器规程进行仪器校准时,由于“仪器校准项目”一般情况下不等同于“仪器项目”,因此,必要时实验室应编制补充文件(如××仪器校准作业指导书、××仪器校准细则),对仪器校准项目、仪器校准方法(程序)、测量标准、原始记录格式等予以规定。一般情况下,仪器校准项目应限于被仪器校准设备的相关“计量(测量)特性”,重复性和稳定性本身并不能作为仪器校准参数申请认可,但是重复性和稳定性是分析仪器非常重要的计量性能指标,仪器校准时应该按规程规范要求进行所有相关项目的测定。
当实验室首次开展仪器校准之前,应对自身的仪器校准能力进行验证,验证是否有能力根据仪器校准方法的要求,完成仪器校准工作。当仪器校准操作方法与相关规范和仪器校准的规定不一致而发生偏离时,同样需将这些偏离制定成文件。经过充分试验,从技术上判定不会对仪器校准结果产生不利的影响,批准并征得客户同意的前提下才可以接受。曾在某实验室的评审中发现,在仪器校准分光光度计的波长时,仪器校准人员对于波长自动扫描的仪器,将测定次数由3次随意改为1次,并将波长重复性当做零来处理,这种偏离是决不允许的,实际上即便自动扫描的仪器,由步进马达的性能所决定,每次扫描的波长不可能完全一致,实际的测定结果也证明了这一点。因此必须严格按照规程的要求做,仪器校准方法不可以随意简化和改变。当所仪器校准的仪器尚没有仪器规程或仪器校准规范可参考时,实验室可自行编制仪器校准方法,或采用分析仪器制造商的仪器校准方法等非标方法进行仪器校准。当实验室采用制造商的仪器校准方法时,应将其转化为实验室的文件。对于这类非标准方法,由于其未经*机构对方法进行验证,也没有经过相关主管部门的技术评审,方法可靠性没有保障,因此,实验室应当对方法进行确认,使用前应针对每个校准项目进行确认,确认方法的可靠性、科学性、适用性和可操作性。
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对特种设备检验仪器校准结果确认的探讨:
仪器设备是特种设备检验得以顺利进行的重要基础条件,为了保证检验仪器出具数据的准确性和可靠性,检验机构必须要对仪器进行量值溯源。校准作为量值溯源重要手段得到了广泛应用。然而校准证书只列出了校准数据和测量结果的不确定度,并未给出仪器是否可用的结论,因此仪器管理人员对校准结果进行确认就显得很有必要。目前,仪器计量机构和实验室对仪器校准确认讨论的比较多,对于特种设备检验仪器的仪器校准确认,介绍的文献较少。本文尝试对校准确认工作进行探讨,以期给于仪器管理人员的工作提供一些参考。
1 校准确认的必要性
《特种设备检验检测机构质量管理体系要求》第十九条规定:检验检测设备在投入工作前应当进行 ( 校准 ) 、核查,以验证其能够满足检验检测的需要。因此,为保证检验数据的可溯源性,必须对检验仪器进行计量。计量机构所出具的计量证书包括、校准,测试三种形式。其中证书会给出仪器合格与否的结论,对于不可降级使用的仪器,只要结论是“合格”便可直接使用;测试报告只有测量数据没有测量不确定度,所以无法进行确认评价;校准证书没有合格与否结论,为确认该仪器是否满足检验规范的要求,必须结合仪器校准数据和不确定度进行校准确认。对仪器校准结果确认的忽视,往往会造成检验数据的不准确,不可信。
2 校准确认的方法
在介绍校准确认方法之前,先对几个容易混淆的问题进行说明。首先,校准结果确认是为了确定被校仪器是否满足特种设备检验工作的需求,而不仅仅是查看其是否符合说明书的规定。也就是将被校仪器的实际计量特性(校准证书给出的测量值,包括不确定度),与使用场合对被校仪器的计量要求进行比较,从而判定是否满足预期的使用要求。校准结果确认的难点在于确定*允许误差,特种设备检验规程有规定的,采用检验规程数据;检验规程未做规定的,以仪器说明书为准。其次,对于校准机构的资质和能力的确认属于合格供应商评价方面的工作,在仪器送检之前就应完成,仪器校准结果确认时不应有此项内容。
在对仪器校准结果进行确认时,主要是在考虑不确定度的情况下,被校仪器示值误差是否满足要求。校准确认时涉及的概念主要有:校准报告中给出的被校仪器的示值误差△;校准报告中被校仪器示值误差的测量不确定度;被校仪器的*允许误差的*值。本文采用JJF1094-2002 《测量仪器特性评定》所述方法,当被校仪器示值误差的测量不确定度与被校仪器的*允许误差的*值小于或等于 1:3 时,可不考虑示值误差的测量不确定度,否则需要考虑测量不确定度。
3、注意事项
仪器校准确认除了对示值误差是否符合检验工作需求进行确认外,还需要注意以下事项:
3.1 送检时要确认测量范围
仪器送检时要与计量机构进行沟通,确定仪器校准测量范围。仪器进行校准时,计量机构往往会选取几个点来做测量,但这几个测量点不一定就是该仪器实际使用中常用的测量点。例如在电梯检验中要求机房或机器设备间的空气温度保持在 5 ~ 40℃之间,也就是说特种设备检验时,手持式温度计的主要工作范围在 5 ~ 40℃之间。但是计量时由于未进行有效沟通,计量机构校准时选择的测试点为:-20℃、0℃、50℃、100℃、150℃,也就是计量机构对仪器-20℃~0℃、50℃~150℃这两个测量区间进行了校准。这样在对仪器校准证书进行确认时无法确认是否满足使用要求。
3.2 检查校准证书非技术错误
仪器校准证书上往往还有很多非技术方面的错误,其中*常见的有:证书上仪器的出厂编号与仪器实际不相符,被校仪器所属单位名称不正确等。这些信息虽然不影响仪器合格与否的技术判定,但是会影响到校准证书的严肃性和可信性。
仪器设备是检验工作的重要保障。当采用校准方式对仪器进行量值溯源时,要对仪器校准结果进行确认,以便判断仪器是否满足检验工作需求liluix836。