ROHS2.0 检测仪是什么原理

电子电气产品已深入每个人的生活，并且其更新换代的速度也越来越快。随之而产生的电子电气废弃物污染也日渐加剧。随着各国政府和消费者逐渐认识到快速发展过程中带来的环境污染、资源浪费、气候变化等问题的严重性，各种环保法规和标准陆续出台，对于电子电器产品制造商而言，从整个供应链层面上进行“绿色环保”管理，构建绿色的生产制造体系是应尽的责任。

2 主要应用

➢ 增塑剂邻苯二甲酸酯

➢ 阻燃剂多溴联苯和多溴联苯醚

3 方案简介

邻苯的测试采用热裂解-气相色谱法，多溴的测试采用溶剂萃取-气相色谱法。

4 主要仪器技术参数及指标

Py/TD部分（完全满足IEC62321-8:2017要求）：

项目

性能指标

热裂解/热脱附温度范围

室温以上5℃ - 500℃

控温精度

针对目标化合物，控温精度±0.2℃

升温速率

≤200℃/min

解析温度控制

程序控温

吹扫流量

0-500mL/min

接口温度范围

室温以上5℃ - 400℃

GC部分：

进样口参数

*多可安装两个进样口

可搭配隔垫吹扫填充柱进样口（PIPP）
标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口（S/SL）
冷柱头进样口（COC）

分流/不分流毛细管柱进样口

*使用温度 450℃

高精度电子压力/流量控制

柱头压力设定范围：0～100psi
柱头压力控制设定精度：0.01psi

流量设定范围：
0～1000 mL/min（氦气） 0～200 mL/min（氮气）

流量设定精度：0.001 mL/min

程序升压/升流：5阶

气体控制方式：恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流

柱温箱参数

炉膛尺寸：28×30×18 cm。可容纳两根105 m × 0.530 mm 内径毛细管柱或两根10 英尺玻璃填充柱（盘绕直径9英寸，1/4 英寸外径）或两根20英尺长不锈钢填充柱（1/8 英寸外径），采用空气加热型容积≥15升，外观尺寸：59×52×51 cm

操作温度范围：高于室温5℃～450℃；

可设定程序升温：30阶31平台

温度控制精度：0.1℃

可设定*升温速率：120℃/min

柱箱冷却降温（22℃ 室温）：从450℃ 降到50℃小于360s（选配快速风扇）

*长一次方法运行时间：999.99min

可运行柱流失补偿（双通道）

加热区域：6个独立控制加热区控制（不包括炉箱温控）

辅助加热区*操作温度：300℃

可设定独立小柱箱加热区

具有柱箱温度的自动保护功能

检测器参数

可搭载多个独立控温的检测器

所有检测器均包括为电子流量控制模块

可选配检测器：FID、TCD、u-ECD 、FPD、PDHID、MS

氢火焰离子化检测器（FID）

高精度电子流量/压力控制,精度0.01psi

适配填充柱和毛细管柱

*使用温度450°C

检出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）

基线漂移（30min）≤3×10-13A

基线噪声≤ 5×10-14 A

动态线性范围≥107

数据采集频率：*500Hz

色谱工作站

支持Windows 7/10，32位图形化用户界面（包含用户助手等功能）

可快速对前后进样口、前后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置

具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能

峰积分处理功能，定性功能（支持多相对保留时间，分组），定量功能（面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法），校准点数及级别数，手动制作工作曲线功能，色谱柱性能计算，数据比较功能

GC自动停止/自动启动，系统确认（GC自诊断），功能，状态记录功能

中英文可选

数据通讯：*的以太网（LAN），远程启动运行开始/结束（无线互联），TCP/CP协议，不丢真更稳定

可在分析过程中进行快照功能

5 测试方案

5.1 邻苯分析流程

（一）参考标准

参考国际电工委员会检测标准IEC 62321-8-2017电子产品中某些物质的测定第8部分：通过气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、配有热裂解热脱附的气相色谱质谱联用仪（Py/TD-GCMS）检测聚合物中的邻苯二甲酸酯，建立适合工厂筛选的检测方法

（二）样品处理

取称重后的样品，质量为：0.5-1.0 mg，用镊子将样品固定在石英管中间部位，两端用石英棉固定；液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。

（三）参考条件

1) 裂解程序升温：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 传输线温度：300℃

3) 样品分流进样：固体进样重量需≤ 1.5mg，液体≤1 ul

4) FID 检测器温度：300 ℃，进样口温度：300 ℃

5) 程序升温 80 ℃（保持 2 分钟），以每分钟 25℃升至 300 ℃（保持14分钟）

（四）参考结果

邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗

组分名称

保留时间（min）

时间窗带（min）

邻苯二甲酸二异丁酯DIBP

9.610

0.05

邻苯二甲酸二丁酯DBP

9.980

0.05

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP

11.456

0.05

邻苯二甲酸二辛酯DEHP

12.159

0.05

邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图

5.2 多溴分析流程

（一）参考标准及文献

GB/T 37639-2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱质谱法；

GB/T 39560-6-2020电子电气产品中某些物质的测定 第6部分气相色谱质谱仪GCMS测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚。

（二）前处理设备

样品粉碎切割刀、钳子；

分析天平（到0.0001g）

超声波提取器

有机相过滤膜：0.45μm过滤膜；

（三）试剂和材料

二氯甲烷：色谱级

多溴二苯醚（PBDEs）标准溶液

多溴联苯（PBBs）标准溶液

（四）样品制备

根据制品性质，将样品通过裁剪、破碎或者液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。

（五）分析

1）提取

超声波提取法：准确称取0.2g(至1mg)粉碎后样品于玻璃离心管中，加入2.0mL二氯甲烷，超声提取45min。经0.45um滤膜过滤后，待测。本方法一般情况不需净化。

2）分析条件

进样模式：脉冲不分流；脉冲压力：20Psi；脉冲时间：0.75min；吹扫流量：50ml/min：进样体积：1微升

吹扫时间：1min；载气节省流量：15ml/min；载气节省时间：2min；

进样口温度：280℃；

载气：高纯氮气，纯度≥99.999%

色谱柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0.1µm

色谱柱流量及模式：2ml/min 恒流模式

柱箱升温程序：100℃（1min）30℃/min 350℃（5min）

5.3 标准曲线及线性范围

以邻苯测试为例：

配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液，以定量组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

标准曲线及线性相关系数如下所示：

不同浓度的标液峰面积对比如下图所示：

标液浓度（ppm）

峰面积（A）

50

15296

100

26956

250

59771

500

124013

1000

240783

如按照基线噪声2倍信号计算，*低检出限约为50 ppm。

5.5 重复性

以邻苯测试为例：

样品重复性测定，结果如下所示:

*低检出限约为50 ppm，线性相关系数大于0.999，RSD≤5%，满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。

6 工作环境

1) 环境要求

操作温度为15°C～35°C，*使用温度18°C～28°C，1.5h内温度变化不大于2°C，环境温差大，应配置空调。

相对湿度必须是在≤75％，可配置除湿机。

操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。

*的粉尘微粒密度为80mg/m3。

2) 电气要求

电压范围：220V±10V，频率为50Hz。

电源有接地线；无强电磁干扰。

具有10A三针插头的插板3个。

如经费允许，建议配置不间断电源（UPS），功率要求10KVA以上。

3) 仪器安装试验台要求

提供足够的实验台空间，以安装PY、GC、PC、打印机等设备。

实验台必须台面平整，足够稳固以支撑整个系统的重量，包括PY、GC、PC、打印机等设备，重量约120kg。

实验台四周留出不小于0.5m宽的操作与维修空间，请勿贴墙安置。

建议在实验台上方安装排风设备。

仪器安装实验台建议尺寸：长250cm×宽80cm×高75cm。

4) 样品处理试验台要求

样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。

样品处理实验台应稳固耐用，并且减少振动的产生。

不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近，因为较强的气流会影响称量的结果。

样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。

样品处理实验台建议尺寸：长120cm×宽80cm×高75cm。

如空间限制，仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长150cm的实验桌。