TA仪器 助力复合材料研究

发布时间:2024-03-14

TA仪器,助力复合材料研究

纤维复合材料通常通过模塑或挤出方法形成*终部件,对热稳定性有一定要求,因此开发了短纤维增强复合材料来增强热稳定性。然而,由于缺乏对材料特性了解和数据支持,导致处理不当;在操作过程中产生的材料退化不仅增加了成本,而且降低了部件的质量。Kazi Md Masum Billah用短碳纤维(ABS/CF)和玻璃纤维(ABS/GF)填充的复合ABS和纯ABS和进行了研究和热力学表征,通过TA热分析仪器收集大量数据可用于在不降低材料性能的情况下加工,并在未来实现高质量的零件。还通过热重分析研究了其降解行为;通过差示扫描量热法(DSC)分析玻璃化转变温度(Tg)和比热来了解纯材料和复合材料的散热情况。虽然DSC测得的Tg没有显著差异,但动态力学分析表明,由于聚合物链迁移受阻,ABS/CF中的Tg升高。此外,ABS/CFABS/GF的机械刚度比纯ABS分别提高了272%84%。热力学分析表明:ABS/CF在转变温度前后的变形行为,表明ABS/CF在高温下保持形状的热稳定性*,其次是ABS/GF和纯ABS。此研究结果可用于大型制粒机的建模和开发工艺参考。

研究内容

研究使用了三种不同的材料,纯ABS, 另外两种材料为短CF增强ABS(ABS/CF)和短GF增强ABS (ABS/GF),短CFGF的长度在50-500μm范围内。

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1.ABS和增强复合材料 (a)ABS(b) ABS/CF(c) ABS/GF

测试方法

热重分析(TGA)TA TGA 55进行测试。TGA扫描在室温到800°C下进行,加热速率为10°C/min,根据ASTM标准E1131进行测试。在20 psi氮气下,样品吹扫为60 mL/min,平衡吹扫为40mL/min。将重量在3-5 mg范围内的样品置于坩埚中,并根据温度的变化进行降解;它们的质量损失由TGA 55TRIOS软件记录下来。

用差示扫描量热法(DSC)测试样品的玻璃化转变(Tg)、熔融(Tm)和比热(Cp)。使用TA DSC 250按照ASTM D3418进行测试。*初,温度在25°C下平衡,然后等温保持5分钟。之后,温度以5°C/min的速率从25°C上升到200°C。根据TGA分析,为避免样品在DSC试验箱内降解,DSC试验温度选择为200℃,采用TRIOS软件记录时间、温度和热流,采样率为10hz。此外,表征比热(Cp),升温温度分别为51020°C/min


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TA TGA 55                                                                                                       TA DSC 25


实验结果

采用热重分析(TGA)研究了纤维含量对ABS复合材料的影响。图2为三种材料的的TGA热像图。观察到两个主要的失重阶段。*阶段开始于300℃,在450℃左右结束,对应于ABS聚合物的结构分解。第二阶段开始于450°C左右,在550°C左右结束,这表明残留物的燃烧。Suzuki等人于1995年解释了ABS的两步降解,通过TGAFTIR测量相结合得出结论,丁二烯在340℃开始降解,苯乙烯在350℃降解,单体丙烯腈在400℃开始降解。随着ABS中纤维含量的增加,降解或分解的步骤并没有改变,这就产生一个问题:ABS基体中,短纤维对热稳定性的贡献是什么?在材料制造中,材料的热稳定性,结合形状保持和扩散,对于获得所需的打印物体分辨率非常重要。


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2. ABS和复合材料的热重分析图。

随后,又进行了DSC测试研究了玻璃化转变(Tg)和熔化温度(Tm)等热性能。图3ABSABS基短纤维增强复合材料DSC测试的热像图。纯ABS107℃时有一个转变,称为玻璃化转变温度,代表从玻璃相到橡胶相的转变。在每条纤维增强复合材料曲线中可以看到两个明显的转变;107℃左右的跃迁代表苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)Tg,其次是140℃左右的第二个吸热峰。由于ABS是无定形的,所以没有确定的熔化温度(Tm)。而在140°C左右的吸热峰则表示混合SAN和丁二烯共聚物的加工材料的熔化。


ABS基体中加入CFGF纤维对聚合物链迁移率的影响较小。CFABSGFABS106°C105°C时的Tg分别略高于104°C (3(b))。剪断的纤维有助于通过在基体内排列的纤维限制聚合物的链迁移率;因此,在相对较高的温度下,基体材料从玻璃相转变为橡胶相。除了排列纤维外,增强纤维的热导率也对Tg有影响。在CF存在的情况下,由于基体材料内的导电纤维,链迁移率的降低,从而增加Tg。另外每种材料的比热(Cp)通过三次不同的温度扫描来确定。表180℃时计算的比热值。CFABSGFABS相对于纯ABS的高散热量也可以归因于Cp。其中ABS/CFCp值*,其次是ABS/GF和纯ABS

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3. ABSABS基复合材料的 (a)温度扫描量热图(b)玻璃化转变温度比较


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1. ABS和纤维增强ABS80℃时的比热(Cp)


随后研究人员又利用TA进行了热机械分析(TA TMA Q400)和动态热机械分析(TA DMA 850)并得出以下结论:

1)DMA表征表明,纤维填充ABS的散热、粘弹性和玻璃化转变等温度相关性能得到改善,ABS/CF的刚度值较高表明其具有较高的散热能力和高粘性,因此需要相对较高的加工温度。

2)TMA结果反映了平行和垂直于纤维方向的变形行为。挤压方向取向对CTE值有显著影响。在TMA热像图中,在玻璃化过渡区前后出现了两种不同的变形。在纯ABS的情况下,转变前的变形CTE值明显较小,而转变后的变形CTE值较大,这表明纤维降低CTE的必要性和重要性。


以上研究都是都过TA热分析仪器进行分析,通过一系列热力学表征了解复合材料的性能,优化复合材料参数。另外,TA仪器还包含流变、同步热、微量热等产品线,涵盖了广泛的应用领域,可实现行业*的灵敏度和分辨率,以及*的样品环境相互作用。而 One-Touch-Away 界面更直观方便,给予用户新体验,助力您的材料科学研究。

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文章信息:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860420306710?via%3Dihub

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