现有一生活污水处理厂水样,为污水处理过程中中等浓度的水样,现需要使用水质测定仪测定COD浓度值,以便为后续的污水处理工艺提供数据支持,观察该水样状态:颜色较黄,有悬浮物,样品瓶底部有些许沉淀,已知该水样无氯离子,请详述该水样的预处理方法及测定过程。
根据经验,一般的生活污水COD不会太高。 较高浓度的生活污水原水,COD约1000mg/L左右;处理后的中等浓度污水出水,COD约500mg/L左右;处理后的低浓度出水,COD约为150mg/L左右;处理后基本达标的出水,COD约为30mg/L左右。
同奥科技COD测定仪的COD测定量程为0-15000mg/L,分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三个量程分段,其中氯离子屏蔽能力为小于等于1000mg/L。使用COD测定仪测定COD的时,思路为:
① 预判COD浓度值范围,确定测定时需要的COD试剂及测定程序;
② 排除干扰后,按照对应的操作流程对水样进行预处理;
③ 在COD测定仪对应的COD程序上进行COD测定。
根据场景描述中所说,该水样为生活污水处理过程中的中等浓度水样,可以预估该水样的COD浓度值在500mg/L左右,另外描述中说该水样含有悬浮物,也符合一般中浓度生活污水的状态。至于水样较黄的情形,对COD的测定无影响,因此可以忽略。此时基本确定可以使用150-1500mg/L浓度范围的COD预制试剂及测定程序对该水样进行COD测定。另外描述中提到该水样不含氯离子,因此无需对该水样进行干扰消除。下面我们将根据上述分析确定实验用具,并对该水样的测定过程进行详解。
确定测定该水样所需要的COD预制试剂及测定程序后,下面就是按照COD测定仪的操作流程对该水样进行操作了,但描述中有一个很关键的点是不能忽略的,“有悬浮物,样品瓶底部有些许沉淀”。在国标《HJ/T399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》和《HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中COD定义是:在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度,以 mg/L 表示。注意关键字:“溶解性物质”和“悬浮物”,COD是包含悬浮物的,因此检测COD时是必须摇匀。该水样不仅有悬浮物,底部还有一些沉淀的固体,因此取样前需将该水样摇匀。
① 打开消解仪,选择COD消解模式(165℃,20min),按启动键,消解仪开始升温;
② 取2支高量程COD预制试剂(150-1500mg/L),打开管盖(注意管盖不要弄混);
③ 使用移液枪,取2mL蒸馏水加入其中一支COD预制试剂管中(空白水样),取2mL摇匀之后的待测水样加入另一支COD预制试剂管中(待测样品);
④ 将两支COD预制试剂管管盖拧紧并摇匀(确保拧紧,底部沉淀要全部摇上来,注意此时试管温度较高,谨防烫伤),待消解仪蜂鸣报警时,将两支管放入消解仪,盖上消解仪防护罩,按启动键一键开启消解。
⑤ 待消解仪再次报警时,将两支管取出,冷却至室温(注意高温,谨防烫伤,可自然冷却,也可自然冷却2-3分钟后水冷,特别注意禁止摇晃,底部沉淀一定不要摇上来);
⑥ 冷却至室温后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"CODM预"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示COD浓度值。