1.全自动电位滴定仪 JH-T7:具备高精度滴定系统,可控制滴定液添加量;拥有高灵敏度电位检测模块,实时监测电位变化;配置智能数据处理系统,能自动记录数据、绘制滴定曲线并计算结果。
2.非水复合电极:适配非水体系滴定,确保在冰乙酸等溶液中稳定、准确地测量电位。使用前需检查电极外观,无破损、污染,按说明书活化,保证测量精度。
3.10mL 滴定管:与滴定仪配套,准确量取高氯酸标准滴定液。使用前校准,确保刻度准确。
1.高氯酸标准滴定液(0.1mol/L):用于滴定样品,其浓度准确性至关重要。需定期,确保浓度无误。保存于棕色瓶,避光、低温,防止浓度变化。
2.冰乙酸:为样品提供反应环境,增强碱性较弱胺的相对碱性。选择分析纯级别,保证纯度,使用后密封保存,防挥发、吸水。
3.三氯甲烷:辅助样品溶解。若样品在冰乙酸中溶解不佳,加入适量三氯甲烷。使用时注意其毒性,在通风良好处操作,用后妥善处理。
用分析天平准确称取 0.2g 样品,至小数点后四位。将样品置于洁净干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰乙酸。若样品溶解困难,再加入 10mL 三氯甲烷,置于加热装置上微温搅拌,直至样品完全溶解,冷却至室温备用。
1.打开全自动电位滴定仪 JH-T7 电源,启动仪器,等待自检完成。
2.进入参数设置界面,按以下要求设置:
*滴定模式:选择动态滴定,仪器根据电位变化自动调整滴定速度,保证滴定准确性和高效性。
**小添加体积:设为 0.02mL,实现滴定液微量添加,提高滴定精度。
*电极平衡时间:设置为 4s,使电极在测量前达到稳定状态,确保电位测量准确。
*预搅拌时间:设为 10s,让溶液充分混合,保证反应均匀性。
*电极平衡电位:设为 1mV,保证电极处于*工作状态。
*滴定速度:选择标准速度,兼顾反应充分性和实验效率。
*结束体积:设为 20mL,根据预计滴定体积和实验需求调整,防止滴定过量。
*预滴定添加体积:设为 0mL。
*电位突跃量:设为 150(参考标准和经验值,可根据实际情况微调,用于准确判断滴定终点)。
*滴定前平衡电位:设为 10mV,保证滴定开始前电位稳定。
1.将非水复合电极小心插入滴定杯溶液中,确保电极头部完全浸没且不接触杯壁。
2.把滴定管安装在滴定仪上,检查连接是否紧密,无漏液。吸取适量高氯酸标准滴定液,排除滴定管内气泡。
3.启动滴定仪,开始滴定。滴定过程中,仪器实时监测电位变化,自动绘制滴定曲线。当电位发生突跃达到设定的电位突跃量时,滴定仪自动判定终点,记录滴定体积。
4.同时进行空白实验,即不加样品,按相同步骤加入冰乙酸、三氯甲烷(若有),用高氯酸标准滴定液滴定,记录空白滴定体积。
每次滴定完成后,及时记录高氯酸滴定液浓度、取样质量、滴定体积、空白滴定体积等数据。进行 3 - 5 次平行实验,确保数据可靠性。
根据公式:计算胺值。
式中:
W 为胺值(mgNaOH/g);
V1为滴定样品消耗高氯酸标准滴定液的体积(mL);
Vo为滴定空白消耗高氯酸标准滴定液的体积(mL);
C 为高氯酸标准滴定液浓度(mol/L);
m 为称取试样的质量(g)。
利用滴定仪数据处理功能自动计算,或手动计算后对比,保证计算准确性。
1.重复性评估:计算平行实验结果的相对标准偏差(RSD),若 RSD 在允许范围内(如小于 2%),表明数据重复性良好,实验精密度高。
2.准确性评估:采用已知胺值的标准样品进行测定,对比测定值与标准值,计算相对误差。若相对误差在合理范围(如 ±5% 以内),证明实验方法和仪器操作准确可靠;否则,检查实验各环节,查找原因并重新实验。
五、注意事项
1.实验前,全面检查仪器设备是否正常,电极性能是否良好。定期校准滴定仪,维护电极,确保仪器准确性和稳定性。
2.高氯酸具有强氧化性和腐蚀性,操作时戴防护手套、护目镜,在通风橱中进行,避免接触皮肤和眼睛。若不慎接触,立即用大量清水冲洗并就医。
3.冰乙酸有刺激性气味,易挥发,使用后密封保存。三氯甲烷有毒,操作时保持通风良好,避免吸入蒸气,用后按规定处理废液,防止污染环境。
4.滴定过程中,避免溶液溅出或电极碰撞。若溶液出现异常(如变色、沉淀),立即停止滴定,分析原因并处理。
5.实验结束后,及时清洗滴定杯、电极等器具,妥善保存仪器设备和试剂。对实验废液分类收集,按环保要求处理,防止污染。