全自动电位滴定仪滴定法测定 ARA 油脂酸价含量应用方案

发布时间:2025-03-25

一、方案背景

ARA 油脂作为重要的营养强化剂,其酸价是衡量品质的关键指标。依据*标准 GB 5009.229 - 2016,准确测定 ARA 油脂酸价对于评估产品质量、保障食品安全意义重大。上海佳航仪器仪表有限公司的全自动电位滴定仪可*测定 ARA 油脂酸价,有效避免肉眼判断误差,确保数据的准确性和重复性。

二、仪器与试剂

(一)仪器

1.全自动电位滴定仪:选用上海佳航仪器仪表有限公司的 [具体型号] 全自动电位滴定仪,该仪器具备高精度滴定系统,可控制滴定液添加量;拥有灵敏的电位检测模块,能实时监测电位变化;配置智能数据处理系统,可自动记录数据、绘制滴定曲线并计算结果。

2.pH 非水复合电极:适配非水体系的电位测量,确保在测定 ARA 油脂酸价的实验环境中稳定、准确地获取电位数据。在使用前,需检查电极外观是否完好,有无破损、污染等情况,并按照说明书进行活化处理,以保证测量精度。

3.滴定管:根据实验需求,配备合适规格(如 20mL)的滴定管,用于准确量取氢氧化钠标准溶液。使用前需对滴定管进行校准,确保刻度准确无误,避免因滴定管误差影响实验结果。

(二)试剂

1.氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):作为滴定剂,其浓度的准确性直接影响酸价测定结果。应按照标准方法进行配制和,确保浓度。保存时需注意密封,防止吸收空气中的二氧化碳而导致浓度变化。

2.无水乙醚:在实验中用于溶解 ARA 油脂样品。需选用分析纯级别,保证其纯度,避免杂质对实验结果产生干扰。使用后应密封保存,置于阴凉、通风处,防止挥发和氧化。

3.异丙醇:与无水乙醚按 1:1 比例混合,增强对 ARA 油脂的溶解性。同样选用分析纯级别,使用过程中注意防火、防爆,使用后妥善保存。

三、实验步骤

(一)样品准备

1.使用分析天平准确称取试样 20g(到 0.00001g),确保称量的准确性。将称取好的试样置于洁净、干燥的滴定杯中。

3.向滴定杯中加入 50mL 乙醚 - 异丙醇(1:1)混合溶液,确保溶液能够没过电极,为后续的电位测量提供良好的环境。将滴定杯放置在电位滴定台上,开启搅拌装置,使试样充分溶解,保证反应体系均匀一致。

(二)仪器参数设置

1.打开全自动电位滴定仪电源,启动仪器,等待仪器完成自检。

2.进入仪器参数设置界面,根据实验要求进行如下设置:

*滴定类型:选择动态滴定模式,使仪器能够根据电位变化自动调整滴定速度,确保滴定过程更加准确、高效。

*滴定管体积:设置为实际使用的滴定管规格(如 20mL)。

*工作电极:选择 pH 非水复合电极。

*参比电极:根据仪器说明和实验要求进行正确设置(若本实验中无需额外参比电极,则按文档设定为无)。

*样品计量单位:设置为 “g”。

*滴定显示单位:设置为 “pH”,以便直观观察电位变化。

*补液速度:设置为合适的值(如 5,可根据实际情况微调,以保证滴定液补充的及时性和稳定性)。

*搅拌速度:设置为 5,保证溶液混合均匀,但需注意避免搅拌速度过快产生气泡影响实验结果。

*电极平衡时间:设定为 4s,使电极在测量前达到稳定状态,确保电位测量的准确性。

*电极平衡电位:设为 1(具体数值根据仪器说明书和实验条件确定,确保电极处于*工作状态)。

*预搅拌时间:设置为 6s,使加入的试剂充分混合。

**小添加体积:设为 0.02mL,保证滴定过程中滴定液添加的性。

*结束体积:设置为 20mL(可根据预计滴定体积和实验要求进行调整)。

*滴定速度:选择标准速度,兼顾反应充分进行和实验效率。

*滴定前平衡电位:设为 6(确保滴定开始前电位稳定)。

*电位突跃量:设置为 100(该值根据实验经验和仪器性能确定,用于准确判断滴定终点)。

*相关系数结果单位:设置为 “CV1”(根据实验要求和数据处理需求进行设置)。

*计算公式:用于自动计算酸价

 

其中XK是酸价(单位是毫克每克,mg/g);

V1,V0 分别是滴定样品和空白所消耗的滴定液的体积;

56.1是氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);

m 是样品的质量(g)。

(三)滴定操作

1. pH 非水复合电极和滴定头小心插入滴定杯中,确保电极头部完全浸没在溶液中,避免接触杯壁或产生气泡。

2.启动滴定仪,开始用氢氧化钠(0.100mol/L)标准溶液进行滴定。滴定过程中,密切观察电位变化和滴定曲线的走势。当电位发生明显突跃,达到预先设定的电位突跃量时,滴定仪自动判定滴定终点,并记录滴定体积。

3.同时进行空白试验,即在不加入 ARA 油脂样品的情况下,按照相同的操作步骤加入乙醚 - 异丙醇混合溶液,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,记录空白消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。

四、数据处理与结果分析

(一)数据记录

每次滴定完成后,及时记录滴定液浓度、取样量、滴定体积、空白体积等实验数据。进行多次平行实验(一般建议进行 3 - 5 次),以提高实验结果的可靠性。

(二)浓度计算

根据设定的计算公式,利用滴定仪自动计算每次滴定得到的酸价。计算多次平行实验结果的平均值,作为*终测定的 ARA 油脂酸价。同时,计算每次测量值与平均值的相对偏差,评估实验数据的重复性。

(三)结果评估

1.重复性评估:若多次平行实验的相对偏差在允许范围内(如相对偏差不过 ±2%),则表明实验数据重复性良好,实验操作和仪器性能稳定可靠。

2.准确性评估:将测定结果与已知酸价的标准样品(如有)进行对比,或与行业*的参考值进行比较,评估测定结果的准确性。若偏差在合理范围内,说明实验方法和仪器操作准确无误;若偏差较大,则需检查实验过程、仪器参数设置等环节,查找原因并重新进行实验。

五、注意事项

1.实验前,务必确保所有仪器设备清洁、干燥,电极性能良好。定期对滴定仪进行校准和维护,保证仪器的准确性和稳定性。

2.氢氧化钠标准溶液具有腐蚀性,操作时需佩戴防护手套、护目镜等防护用品,避免溶液接触皮肤和眼睛。若不慎接触,应立即用大量清水冲洗,并及时就医。

3.无水乙醚和异丙醇具有挥发性和易燃性,实验应在通风良好的环境中进行,远离火源和热源。使用过程中避免产生静电,防止引发火灾。

4.滴定过程中,避免溶液溅出或电极受到碰撞。若溶液出现异常情况(如变色、产生沉淀等),应及时停止滴定,分析原因并采取相应措施。

5.实验结束后,及时清洗滴定杯、电极等实验器具,妥善保存仪器设备和试剂。对实验产生的废液,应按照环保要求进行处理,避免污染环境。


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