1 前言
奥氮平是一种新的非典型神经安定药 ,能与多巴胺受体、5-HT 受体和胆碱能受体结合 , 并具有拮抗作用。在有机化学领域中 ,对于纯粹的有机化合物一般都有固定熔点。熔点测定 是辨认物质本性的基本手段 ,也是纯度测定的重要方法。在 2015 版《人民药 典》中就对药品的熔点测定方法有明确的规定 ,本文采用药典中的方法用上海佳航的Digipol-M70全自动视频熔点仪来检测 奥氮平的熔点 ,操作步骤简单、快速。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
Digipol-M70全自动视频熔点仪、毛细管。
2.2 试剂
奥氮平样品粉末
3 实验方法
3.1 样品制备
将干燥好的样品装入毛细管中 ,高度约 3-5mm左右 ,用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程
机器开机后设置温度 300℃预热半小时 ,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验 ,记录结果。
3.3 仪器参数设定
|
升温速率 |
1℃/min |
|
起始温度 |
185℃ |
|
终止温度 |
200℃ |
|
曲线时间 |
15min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
|
测量模式 |
初熔温度 (℃) |
平均初熔 (℃) |
终熔温度 (℃) |
平均终熔(℃) |
|
自动测量 |
191.42 |
191.48 |
192.05 |
192.55 |
|
191.51 |
192.72 |
|||
|
191.52 |
192.88 |
4.2 结论
用全自动视频熔点仪检测奥氮平的熔点 ,仪器可以自动判断样品的初熔温度和终熔温度 , 测试结果准确 ,避免了人为误差 ;操作步骤简单 ,提高了工作效率。
注意事项
建议测试前将样品用研钵研成均匀的粉末后装样 ,且装样一定要颠实。为保证重复性 , 同一批样品装样高度保持一致。