1 前言
丹皮酚是从毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取出来的一种有效成分 ,具有镇痛、消炎、
解热及美白的作用 ,广泛应用于制药及日化行业。在有机化学领域中 ,对于纯粹的有机化合 物 ,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段 ,也是纯度测定的重要方法之 一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自动熔点仪法来检测丹皮酚中间体的熔点 ,操作简单、快速、结果准确。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
Digipol-M70全自动视频熔点仪、毛细管。
2.2 试剂
丹皮酚中间体样品
3 实验方法
3.1 样品制备
将干燥好的样品装入毛细管中 ,高度约 3-5mm左右 ,用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程
机器开机后设置温度 300℃预热半小时 ,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验 ,记录结果。
3.3 仪器参数设定
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升温速率 |
1℃/min |
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起始温度 |
140℃ |
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终止温度 |
150℃ |
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曲线时间 |
10min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
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测量模式 |
初熔温度 ( ℃ ) |
平均初熔( ℃ ) |
终熔温度 ( ℃ ) |
平均终熔 ( ℃ ) |
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自动测量 |
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145.78 |
146.49 |
146.48 |
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146.24 |
146.52 |
|||
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145.31 |
146.49 |
|||
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145.78 |
146.40 |
4.2 结论
用全自动视频熔点仪检测丹皮酚中间体的熔点 ,样品重复性良好 ,操作简单 ,提高了工 作效率。
注意事项
测试前样品装样一定要颠实,为保证重复性 ,同一批样品装样高度保持一致。