比表面积测试仪
发布时间:2018-01-22
1、3H-2000Ⅲ型比表面积测试仪特点
1.1测量精度高、重现性好,相对误差小于2%;
1.2测量范围广,可测定比表面积为0.01-4000m2/g的物质;
1.3测试速度快,平均每个样品测定时间约5分钟;
1.4采用低温氮吸附动态色谱法,国内外并联气路,消除了环境温度、湿度、大气压力等外界影响,无需抽真空,试验室条件要求相对宽松;
1.5样品处理系统与主机一体化(非分体式),解决了脱气、测试一体化问题,实现了试样原位处理,一次安装,与空气零接触,保证了样品预处理的高效性与有效性;
1.6双气瓶双气源,提高精度,降低成本;
1.7软件为研发的高精度数据处理系统,高采样频率,全自动触发,保证了极高的测量精度及灵敏度,运行稳定,兼容WIN98以上各种操作系统,USB接口;
1.8仪器软件具有优越的运行稳定性与可靠性,,硬件采用稳定而耐用的关键部件,适合频繁测试;
1.9仪器操作简单易学,配件齐全,售后服务周到,客户面广,信誉高。
2、工作原理
本设备是在F.M. Nelson和Eggertsen's等人气相色谱原理的基础上发展而成的,为低温氮吸附动态色谱法原理。以He或 H 2作为载气,N2为被吸附气体。当外界温度降低到氮气沸点温度-195.8℃即氮气的相变温度时(该环境温度由液氮浴提供),氮分子能量降低,在范德华力作用下被固体表面吸附,达到动态平衡,形成近似于单分子层的状态。当混气中氮气的分压在B.E.T公式要求的0.05~0.35范围内时,固体对氮分子的吸附量与其比表面积成线性关系,即可以用被吸附氮气量来定量表征固体的表面积。由于氮分子直径相对于固体的各种物理表面结构及物理空隙形态都足够的小,能充分的布满及进入固体的各种物理结构形态中,所以能准确而全面的反映固体表面积大小。
被吸附氮气量的确定由热导池检测器及数据采集处理系统来完成。热导池检测器可以通过检测混合气体热导率的变化而确定混气中气体比例的变化。各种气体的导热系数是不尽相同,氢和氦的热导系数比氮要大得多,具体各种气体的热导系数如下表:
表1 气体热导系数
气体组份 H 2 He N2
热导系数Cal/cm·sec·c°×105 39.7 33.6 5.66
热导池检测器将实时检测混合气体浓度的变化,通过采样系统得到吸附过程和解吸过程的实时监测曲线,即混合气体浓度变化曲线。理论上讲,吸附峰面积和解吸峰面积数值相等,且都能够定量的反映粉体表面氮吸附量,但解吸过程具有较正态且锐向的峰形,更适合于定量确定。即通过解吸峰面积即可定量确定样品的氮气吸附量,进而确定待测样品的比表面积。
3、主要部件及功能介绍
表2 部件构成:
名称 数量 功能介绍
主机及软件 1套 功能一:在高纯氮氛围下对试样进行脱气预处理(即吹扫);功能二:对试样进行吸附、解吸附,数据采集及处理等测试过程;
计算机 1台 联想机,开天或启天系列商用机型;
打印机 1台 打印机为联想多功能一体机(打印、复印、扫描)。
氮氦混气瓶 1瓶(含气体) 氮气占20%,氦气占80%(纯氦气99.999%,纯氮气99.999%);用于样品的测试,通过气管与主机连接,提供混合气源。
高纯氮气瓶 1瓶(含气体) 纯度大于99.999%,用于试样的脱气预处理(吹扫),通过气管与主机连接,以除去样品表面吸附的水分、二氧化碳等杂质分子。
液氮贮罐 1个 用于较长时间存放液氮用,容积10L,合金质,有效储存期两个月;
氧气减压阀 2块 安装于两个钢瓶上,用于指示钢瓶内压力,并对进入仪器前的高压气体进行减压;
液氮杯 5个 用于测试过程中盛装液氮用,容积600ml,不锈钢质;
标准样品 4种 四种标准样品,每种10g。标准样品每次测试用量为300-500mg左右,可重复使用12次。
样品管 30个
装样漏斗 10个
称量瓶 4个 装标准样品或其它试样。
O型密封圈 50个
防护手套 1双
防护眼镜 1副
4、主要技术参数及使用要求
4.1 使用环境要求:温度为0℃~40℃,相对湿度0%~80%,无震动实验台,洁净无粉尘、无污染性气体。
4.2 仪器电源稳定,要求交流220V±5%,50Hz。
4.3 需要感量为万分克的分析天平与之配合使用。
4.4 吸附用氮气N2与载气氦气He的纯度为99.999%,其比例为N2:He=1:4,压力大于2Mpa(若钢瓶压力低于2Mpa则需充气或更换)。
5、仪器安装及注意事项
5.1连接 接好仪器主机和计算机、打印机的电源,将打印机与计算机连接。将USB数据连接线一端接至计算机USB接口,另一端与仪器主机数据输出口连接。将两个减压阀分别安装在混气钢瓶和高纯氮气钢瓶上,用导气管将氮氦混气减压阀出口与仪器主机混气入口连接,将高纯氮气减压阀出口与仪器主机高纯氮气入口连接,确认导气管已接紧,防止漏气。各导气管与气路接头之间为速接密封插口,插到头即可密封,拆卸时需要先用力将接头蓝色塑料套按入,后拔出气管。
5.2检查 主要检查各气路接口是否插接严实,减压阀是否漏气。减压阀检查漏气方法:首先在减压阀顶丝开关关闭(顶丝开关拧紧为开,拧出放松为关)的状态下,打开钢瓶阀使减压阀充压后(减压阀高压表指示钢瓶内压力),关闭钢瓶阀(即切断进气),若15-20min内减压阀高压表示数无明显下降,则说明减压阀高压表至钢瓶阀之间密封良好。再用同样方法检查减压阀低压表与仪器进气口之间的气密性。
5.3调整 检查过程完毕后,调整减压阀出口的微调阀及进气流量计的针阀,使减压阀低压表示数为0.1Mpa左右时,气体流量在70-80ml/min左右。以后使用时不需要再调节微调阀和流量计的针阀,只需要通过减压阀来控制气体流量。
6、软件安装及使用介绍
“比表面积测定系统”是3H-2000Ⅲ型全自动氮吸附比表面仪的配套软件。
6.1 计算机系统需求如下:
运行3H-2000Ⅲ比表面积测定系统,硬件的小配置如下:
ÿ CPU:Cerlron800MHz;
ÿ 内存:32M;
ÿ 显示卡:在高彩16位颜色下分辨率要能够达到800*600;
ÿ 显示器:15英寸,分辨率达到800*600。
ÿ 操作系统:Win98 /WinMe/Win2000/ WinXP等。
6.2软件安装
将随机附带的“比表面积测定系统”应用程序拷贝到配套计算机硬盘中,将仪器的USB数据输出端插入计算机的USB接口,系统开始自动进行硬件驱动安装,安装程序的启动画面如图1所示,选择第二项“从列表或位置安装”,点击[下一步],到如图2所示界面,点击[浏览],选择仪器设备应用程序中的“硬件驱动”文件,点击[确定],并[下一步],系统警告提示时选择[仍然继续],安装将自动完成。