背景介绍
随着人类对环保问题越来越重视，各行各业对环保的管控要求越来越高，为贯彻《人民环境保护法》和《人民固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中22种金属元素的测定方法，特制定了国标HJ 781-2016。此外，砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）也是固体废弃物中的常规检测项目，虽然在上述标准中并未提及，但仍然是重要的检测项目。国标HJ 781-2016规定了固体废物及固体废物浸出液中银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）、铊（Tl）、锑（Sb）等22种金属元素的测定。对此，天瑞仪器ICP-2060T电感耦合等离子体发射光谱仪。对于固体废物及固体废物浸出液中的砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）3种元素，天瑞仪器AFS200T双道非色散原子荧光光谱仪。两种仪器具有检出限低、稳定性强、准确度高等优点，能很好的应用于固体废物及固体废物浸出液中上述25种元素的测定。
AFS200T简介
AFS200T双道原子荧光光谱仪是天瑞仪器公司集多年技术积淀，为用户精心打造，具备完全知识产权的精密分析仪器。广泛应用于汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）等11种元素的痕量、痕量分析，体积小巧，性能稳定，操作简单。
图1 AFS200T双道原子荧光光谱仪
ICP-2060T简介
ICP-2060T电感耦合等离子体发射光谱仪是由天瑞仪器公司集多年研发经验开发的全自动智能化发射光谱仪仪器，用于测定各种物质中的常量、微量、痕量元素的含量。该机采用PC机和中文界面操作软件，使仪器操作简便，直观易懂。应用的电子电路系统和USB2.0通讯控制，实现了仪器的一键点火,波长扫描、寻峰定位、寻找佳观测位置等功能的自动调节。
图2 ICP-2060T电感耦合等离子体发射光谱仪
表1 AFS200T双道原子荧光光谱仪工作条件
|
元素 |
原子化器高度/mm |
负高压/V |
主/辅灯电流/mA |
载气屏蔽气流量/(mL/min) |
延迟时间/s |
读数时间/s |
|
As |
15 |
270 |
40/40 |
300/800 |
1 |
11 |
|
Hg |
15 |
270 |
25/25 |
500/1000 |
3 |
13 |
|
Se |
12 |
270 |
45/45 |
300/800 |
2 |
12 |
表2 AFS200T As、Hg、Se标液配置及样品制备参考条件
|
元素 |
载流 |
还原剂 |
线性范围 |
标液及样品 |
|
As |
5%盐酸 |
0.5%KOH+2%KBH4 |
0.1-100ppb |
100ml容量瓶：5ml盐酸 + 10ml（10%硫脲+10%抗坏血酸）+ 标液/样品 |
|
Hg |
2%硝酸 |
0.5%KOH+2%KBH4 |
0.1-100ppb |
100ml容量瓶：2ml硝酸 + 10ml 1%重铬酸钾 + 标液/样品 |
|
Se |
10%盐酸 |
0.5%KOH+1.5%KBH4 |
0.1-100ppb |
100ml容量瓶：10ml盐酸 + 标液/样品 |
表3 ICP-2060T电感耦合等离子体发射光谱仪主要技术参数
|
单色器类型 |
切尔尼-特纳型（Czerny-Turner） |
|
光栅刻线密度 |
离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm或2400L/mm； |
|
波长范围 |
3600线光栅：(190～500) nm 2400线光栅：(190～800) nm |
|
线色散倒数
|
0.26nm/mm |
|
分辨率
|
≤0.008nm（3600线光栅） ≤0.015nm（2400线光栅） |
|
步进电机驱动小步距 |
≤0.0004nm
|
|
重复性
|
相对标准偏差RSD≤1.5％
|
|
稳定性
|
相对标准偏差RSD≤2.0％
|
固体废物及固体废物浸出液试样制备
参照国标HJ 781-2016，固体废物及固体废物浸出液的前处理方法如下，详细内容如表3所示：
表4 固体废物及固体废物浸出液前处理方法
|
样品 |
测量元素 |
天瑞仪器 |
样品前处理概述 |
|
固体废物及固体废物浸出液 |
砷（As） 汞（Hg） 硒（Se） |
AFS200T |
固体废物微波消解法：对于固态或可干化的半固态样品，称取0.1g-0.3g（至0.0001g）过筛样品；对于液态或无需干化的半固态样品，直接称取0.2g至0.0001g）样品（含油固体废物应适当少取）。置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入9ml浓硝酸、2ml浓盐酸、3ml氢氟酸及1ml过氧化氢，按照表5中的升温程序进行消解。微波消解后的样品需冷却至少15分钟后取出，然后放在预消解器上100℃缓慢蒸酸，蒸至黄豆粒大小的液滴时取下来，按照备注中砷、汞、硒三种元素不同的原子荧光参考条件添加相应的试剂进行定容,定容至100ml玻璃容量瓶中。 固体废物浸出液微波消解法：量取固体废物浸出液样品5.0ml至微波消解罐中，加入5ml浓硝酸，按微波消解仪器说明装好消解罐，按照表6的升温程序进行消解。消解结束后，消解罐应在微波消解仪内冷却至室温后取出，然后放在预消解器上100℃缓慢蒸酸，蒸至黄豆粒大小的液滴时取下来，按照砷、汞、硒三种元素不同的原子荧光参考条件添加相应的试剂进行定容,定容至100ml玻璃容量瓶中。 |
|
固体废物及固体废物浸出液 |
银（Ag） 铝（Al） 钡（Ba） 铍（Be） 钙（Ca） 镉（Cd） 钴（Co） 铬（Cr） 铜（Cu） 铁（Fe） 钾（K） 镁（Mg） 锰（Mn） 钠（Na） 镍（Ni） 铅（Pb） 锶（Sr） 钛（Ti） 钒（V） 锌（Zn） 铊（Tl） 锑（Sb） |
ICP-2060T |
固体废物电热板解法：对于固态或可干化的半固态样品，称取0.1g-0.5g（至0.0001g）过筛样品；对于液态或无需干化的半固态样品，直接称取0.5g至0.0001g）样品（含油固体废物应适当少取）。置于聚四氟乙烯坩埚中，在通风橱内，向坩埚中加入1ml纯水润湿样品，加入5ml浓盐酸置于电热板上以180℃-200℃加热至近干，取下稍冷。加入5ml浓硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上180℃加热至余液为2ml左右，继续加热，并摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时，加盖使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可补加3ml浓硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸，重复上述消解过程。取下坩埚稍冷，加入2ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣。冷却后移至25ml容量瓶中，用适量1%的硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转移至容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。 固体废物浸出液电热板消解法：量取固体废物浸出液样品25.0ml于100ml聚四氟乙烯坩埚中，加入5ml浓硝酸，在电热板上于180℃加热消解1-2小时。若有颗粒物或沉淀，需滴加浓硝酸2ml继续加热消解，直至溶液澄清。用适量1%的硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转移至容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。 |
表5 固体废物微波消解参考升温程序
|
升温时间（min） |
消解温度（℃） |
保持时间（min） |
|
5 |
室温-120 |
3 |
|
3 |
120-160 |
3 |
|
3 |
160-180 |
10 |
表6 固体废物浸出液微波消解参考升温程序
|
升温时间（min） |
消解温度（℃） |
保持时间（min） |
|
10 |
室温-150 |
5 |
|
5 |
150-180 |
5 |
仪器配置
表7 固体废物及固体废物浸出液中25种元素的测定所需要的仪器配置，其中包括仪器主机、配件、样品前处理设备、试剂等内容。
表7 仪器配置
|
仪器主机及必配配件 |
|||||||
|
序号 |
名称 |
规格/型号 |
厂商 |
数量 |
备注 |
||
|
1 |
电感耦合等离子体发射光谱仪 |
ICP-2060T |
|
1台 |
|
||
|
2 |
原子荧光光谱仪 |
AFS200T |
|
1台 |
|
||
|
3 |
电源稳压器 |
|
|
1台 |
|
||
|
4 |
纯氩气 |
99.99% |
当地购买 |
3瓶 |
|
||
|
5 |
冷却水箱 |
|
|
1台 |
|
||
|
6 |
电脑主机 |
启天M6900 |
|
2台 |
|
||
|
7 |
电脑显示器 |
L1710A |
|
2台 |
|
||
|
8 |
打印机 |
KX-P1131 |
|
2台 |
|
||
|
前处理设备及耗材 |
|||||||
|
序号 |
名称 |
规格/型号 |
厂商 |
数量 |
备注 |
||
|
1 |
微波消解仪及配套蒸酸设备 |
|
上海屹尧仪器科技发展有限公司 |
1台 |
|
||
|
2 |
恒温电加热板 |
|
|
1台 |
|
||
|
3 |
万分电子天平 |
BS224S |
德国赛多利斯集团 |
1台 |
|
||
|
4 |
实验室级纯水机 |
EPED-40T |
南京易普易达科技 |
1台 |
|
||
|
5 |
一次性橡胶手套 |
M号 |
|
/ |
|
||
|
6 |
活性炭口罩 |
|
|
/ |
|
||
|
7 |
3ml巴氏吸管 |
3ml |
|
/ |
|
||
|
8 |
100ml玻璃容量瓶 |
100ml |
四川蜀玻科学仪器 |
/ |
|
||
|
9 |
50ml玻璃容量瓶 |
50ml |
四川蜀玻科学仪器 |
/ |
|
||
|
10 |
25ml玻璃容量瓶 |
|
四川蜀玻科学仪器 |
|
|
||
|
11 |
5ml移液枪 |
|
德国普兰德 |
1把 |
|
||
|
12 |
1ml移液枪 |
|
德国普兰德 |
1把 |
|
||
|
13 |
100ul移液枪 |
|
德国普兰德 |
1把 |
|
||
|
14 |
中速定量滤纸 |
|
|
2包 |
|
||
|
15 |
漏斗 |
|
|
10个 |
|
||
|
16 |
漏斗架 |
|
|
/ |
|
||
|
17 |
称量纸 |
|
|
10包 |
|
||
|
18 |
称量铁勺 |
|
|
10把 |
|
||
|
试剂 |
|||||||
|
序号 |
名称 |
规格/型号 |
厂商 |
数量 |
备注 |
||
|
1 |
盐酸 |
优级纯 |
国药 |
10瓶 |
|
||
|
2 |
硝酸 |
优级纯 |
国药 |
10瓶 |
|
||
|
3 |
氢氟酸 |
优级纯 |
国药 |
5瓶 |
|
||
|
4 |
高氯酸 |
优级纯 |
国药 |
5瓶 |
|
||
|
5 |
双氧水 |
优级纯 |
国药 |
5瓶 |
|
||
|
6 |
硫脲 |
分析纯，500g/瓶 |
国药 |
2瓶 |
|
||
|
7 |
抗坏血酸 |
分析纯，100g/瓶 |
国药 |
5瓶 |
|
||
|
8 |
氢氧化钾 |
优级纯，500g/瓶 |
国药 |
2瓶 |
|
||
|
9 |
硼氢化钾 |
500g/瓶 |
国药 |
2瓶 |
|
||
|
10 |
重铬酸钾 |
优级纯，500g/瓶 |
国药 |
2瓶 |
|
||
|
11 |
各元素标准液体 |
1000ug/ml |
有色金属及电子材料分析测试中心 |
各2瓶 |
|
||
江苏天瑞仪器股份有限公司
联系人：张先生
销售服务电话：
客户服务热线： 800-9993-800
地址：江苏省昆山市玉山镇园西路1888号
