微波消解/AAS法测定土壤中的环境重金属元素

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摘要：本文采用微波消解样品处理技术，结合AAS法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等有效态金属元素。研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求。

 关键词：微波消解；AAS；土壤；环境有效态金属元素     

 1.      实验部分

 1.1 仪器

1)        微波消解系统：奥谱勒仪器有限公司公司的MD8型微波消解炉，FR100高压消解罐

2)        原子吸收分分光光度计：北京普析公司的 990型

1.2 试剂

1) 标准溶液：用环保局的金属标准储备溶液稀释而成，酸度为5%(V/V)的硝酸，浓度分别为1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL，元素包括需要研究的16种（Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn）

2) 优级纯的硝酸（65%）、盐酸（35%）、双氧水（30%）

3) 试剂用水为去离子水 

1.3 试验步骤

1) 土壤样品预处理：土壤样品采取后自然风干，用玛瑙研钵研磨，通过100目筛。

2) 微波消解：准确称量0.250克样品，放入干净FR100消解罐中，加入6mL硝酸、3mL盐酸和0.25mL双氧水。以表1条件进行消解。消解完毕后，冷却15分钟，打开消解罐，转移消解液于25mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，上AAS进行测定。整个消解过程只需25分钟。   

表1 微波消解条件

本文所指的金属元素环境有效态，在美国EPA3051标准方法中的定义是指易于被生物所利用而造成环境影响的金属形态，主要以浓硝酸在特定条件下提取得到。 

3) 传统酸消解：以美国EPA3050B的消解方法（略），整个消解过程耗时近6小时。

5)各元素分析线波长和土壤中方法检出限MDL，如下表2：

2. 结果与讨论

1)   本文是以EPA3050B为基础，对大部分样品来说，此方法不是全溶解技术，但这是一个非常强的消解过程，可以溶解环境分析中需获得的元素。对于嵌入在硅酸盐结构中的元素，通常不能被此方法溶解，就像在环境中它们通常不移动一样。

2)  精密度：取六份黄土平行样品，按照样品分析步骤进行微波消解和测定，其精密度RSD除了Ag、As、Pb在5%左右外，其他各元素均在2%左右。

3) 回收率：在黄土样品中加入一定量（和实际样品含量相当）的待测元素的标准溶液，按样品分析步骤进行微波消解和测定，其加标回收率在85.0-97.0%。

4) 对照试验：取黄色红壤和黄土样品分别以微波消解和传统的酸解法处理样品，AAS测定，结果表明，两种样品消解技术的相对误差RSD均在15%以内，数据基本吻合。

5) 样品测定： 我国土壤类型繁多，成土母质及成土过程差异很大。我们用此方法对黄红壤、黄色石灰岩、黄棕壤、栗钙土进行了测定，结果较好（略）。                   

研究结果表明，用微波消解技术结合AAS测定土壤中16种环境有效态金属元素，与传统酸解法处理样品相比，不但结果基本一致，而且微波消解更具有快速、高效、试剂用量少、不易沾污、减少了酸气对分析人员的伤害等优点，能满足环境分析的要求。

 参考文献：

1.郭振库等译。分析化学中的微波制样技术-原理及应用。北京，气象出版社。1992

2. H.M. Kingston and Lois B. Jassie. Introduction to microwave Sample Preparation American Chemical Society:namespace prefix = st1 ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />WashingtonDC1988

3. EPA 3050B