余氯的测量方法:
余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后,余留在水中的氯。余氯有三种形式:
1. 余氯:包括游离性余氯和化合性余氯。
2. 游离性余氯:包括HOCl及OCl-等。
3. 化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。
余氯的作用是保证持续杀菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量标,可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭,还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态,对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。
一、邻联甲苯胺比色法(OT法)
1.应用范围
⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的余氯及游离性余氯。
⑵.本法低检测浓度为0.01mg/l余氯。
2.原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量,还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的性余氯标准溶液进行目视比色。
试剂:0.1%联邻甲苯胺
仪器:余氯比色器,秒表
测定:取200ml水样,加入0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀,发色30s与标准色相比,读数C1,发色几分钟后再与标准色相比,读数C2。余氯为C2,游离氯值为C1
3.干扰影响
水中含有悬浮性物质干扰时测定,可用离心法去除。其它干扰物质的高允许含量如下:高铁,0.2mg/l;四价锰,0.01mg/l;亚硝酸盐,0.2mg/l。
二、DPD余氯测定仪(Pocket Colorimeter ChlorineHach Company)
1、 应用范围
⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、余氯及化合性余氯。
⑵.水样有色或浑浊,可作空白调零以抵消其影响。
⑶.本法高检测浓度为4.5mg/l有效氯。
2、原理
水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色,加入碘离子则起催化作用,使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度,得游离氯和氯,氯减去游离氯得化合氯。
3、试剂
3.1 碘化钾晶体。
3.2 碘化钾溶液(
3.3 磷酸盐缓冲溶液(pH:6.5):称取
注:氯化汞(HgCl2)可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。氯化汞剧毒,使用时切勿入口或接触皮肤和手指。
3.4 N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)溶液(
注:DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,储存中如溶液颜色变深或退色,应重新配制。
3.5 亚砷酸钾溶液(
3.6 硫代乙酰胺溶液(
注:硫代乙酰胺是可疑致癌物质,切勿接触皮肤或吸入。
3.7 无需氯水:在无需氯纯水中加入少量氯水或漂白精溶液,使水中余氯浓度约为0.5mg/L,加热煮沸除氯,冷却后备用。
注:使用前可加入碘化钾,检验其余氯。
3.8 氯标准储备溶液(1000μg/mL):称取
3.9 氯标准是用溶液(1μg/mL):吸取10.0mL氯标准储备液,加纯水稀释至100Ml,混匀后,取1.00mL再稀释至100mL。
4、 仪器
4.1 余氯比色计
4.2 具塞比色管
5 、分析步骤
5.1 标准曲线绘制:吸取0,0.1,0.5,2.0,4.0,8.0mL氯标准使用液置于6支10mL具塞比色管中,用无需氯水稀释至刻度。各加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液,0.5mLDPD溶液混匀,于波长515nm,
5.2 吸取10mL水样置于10mL比色管中,加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液,0.5mLDPD溶液,混匀,立即与515nm波长,
5.3 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体(约
5.4 再向上述试管加入碘化钾晶体(约
5.5 另取两支10mL比色管,取10mL水样于其中一只比色管中,然后加入一小粒碘化钾晶体(约
6 、计算
游离余氯和各种氯胺,根据存在的情况计算:
读数 不含三氯胺的水样 含三氯胺的水样
A 游离余氯 游离余氯
B-A 一氯胺 一氯胺
C-B 二氯胺 二氯胺+50%三氯胺
N — 游离余氯+50%三氯胺
2(N-A) — 三氯胺
C-N — 二氯胺
根据上面的读数,从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量,按下式计算水样中余氯的含量:
ρ(Cl2)=m/V
式中:
ρ(Cl2)——水样中余氯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得余氯的质量,单位为微克(μg);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。
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