高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇其特征在于将环氧单体70-90.起始剂10-30.催化剂30-200×10↑[-6]和质子酸0-100×10↑[-6]利用如下步骤制备其中的含量均为重量百分比:
步骤1:按配方称取质子酸.起始剂.催化剂在容器中混和均匀并转入高压反应釜内高压反应釜密封;含量均为重量百分比;
步骤2:连接氮气瓶与加料罐先打开氮气瓶阀调氮气瓶减压表压为0.5-1MPA;接着打开加料罐与氮气瓶连接阀再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀用氮气置换3-5次排除高压反应釜内空气后关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀关闭加料罐与氮气瓶连接阀;设定高压反应釜温度为130-140℃高压反应釜开始升温当温度到80-100℃打开高压反应釜抽气阀与抽真空装置连接开始脱除反应体系内的水分0.5-1小时后关闭抽气阀断开高压反应釜抽气阀与抽真空装置的连接;
步骤3:打开加料罐与氮气瓶连接阀再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀再次用氮气置换3-5次以排除高压反应釜内水分关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀关闭加料罐与氮气瓶连接阀;
步骤4:打开抽气阀与抽真空装置连接抽高压反应釜使其真空度为0.090-0.095MPA后关闭抽气阀;
步骤5:将加料罐与抽真空装置连接抽加料罐内真空度为0.098-0.1MPA后断开加料罐与抽真空装置的连接关闭抽真空装置利用加料罐内真空度吸入环氧单体;
步骤6:高压反应釜升温到130-140℃恒温后打开加料罐与氮气瓶连接阀再打开加料罐与高压反应釜连接的进料阀用氮气压入环氧单体当高压反应釜压力为0.2-0.25MPA时关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀关闭氮气瓶阀;当高压反应釜温度上升并伴有压力下降时反应诱导期完成打开氮气瓶阀调减压表压为0.5-1MPA;
步骤7:打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀把剩余的环氧单体用氮气持续加入高压反应釜加料过程中调节高压反应釜与加料罐连接的进料阀使高压反应釜内压力在0.4MPA以下连续用氮气压入环氧单体1-5小时后当高压反应釜内的压力出现持续上升至外部氮气的压力时关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀30分钟后高压反应釜压力不再下降时加料完成关闭氮气瓶阀.继续反应1H后降温出料即得聚醚多元醇.具有设备简单能实现连续加料且所合成聚醚具有平均官能度高分子量分布窄聚合反应平稳可控的优点.
读了以上内容,你能不能完成这个试验了呢?
可参考北京世纪森朗实验仪器有限公司微型高压反应釜网站:
www.slreactor.com www.slreactor.cn www.sjsl17.com www.sjsl17.cn