三氧化二锑－铜的测定－双乙醛草酰二腙分光光度法

1  范围

本方法适用于锑中铜的测定。测定范围：质量分数0.00020%~0.0050%。

2   原理

试料用氢溴酸及盐酸溶解，蒸干，挥发除去绝大部分锑。在pH8～10氨性介质中，以酒石酸钾钠掩蔽干扰元素，双乙醛草酰二腙(由双环己酮草酰二腙和乙醛反应生成)与铜生成稳定的紫色化合物，于分光光度计波长540 nm处测量其吸光度。   

3   试剂

3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。

3.2硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.3氢溴酸(ρ1.19g/mL)。

3.4氨水(ρ0.90 g/mL)。

3.5盐酸(1+1)。

3.6硝酸(1+1)。

3.7酒石酸钾钠溶液(400g/L)。

3.8 乙醛溶液(400g/L)。

3.9双环己酮草酰二腙(BCO)溶液(2g/L)：称取1.0 gBCO置于500 mL烧杯中，加入100 mL乙醇，200 mL热水(60℃～80℃)，搅拌溶解(若有未溶残渣，应加热溶解)，冷却后，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.10中性红乙醇溶液(0.1g/L)。

3.11铜标准贮存溶液：称取0.1000 g纯铜[w(Cu)≥99.99%]置于100 mL烧杯中，加入10 mL硝酸(1+1)，微热溶解后，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100μg铜。

3.12铜标准溶液：移取5.00 mL铜标准贮存溶液于200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含2.5μg铜。

4  仪器设备

分光光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

按表1称取试样，至0.0001g。

表1

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100 mL烧杯中，加入2 mL氢溴酸，按表1加入盐酸，低温加热溶解并蒸干，取下冷却，加入2 mL氢溴酸加热蒸干，取下稍冷。再加入2 mL盐酸，1 mL硝酸，加热蒸干，稍冷。沿杯壁加入3mL水，2mL盐酸(1+1)，2mL400g/L酒石酸钾钠溶液，加热至沸．溶解残渣，取下冷却。将试液移入25mL比色管中，加入1滴中性红乙醇溶液，用氨水调至红色，继续滴加氨水至红色消失，并过量0.2mL。

5.4显色

加入1mL400g/L乙醛溶液，4mL2g/LBCO溶液，每加一种试剂，均须混匀，于60℃左右的水浴中加热8 min。取出，冷却，以水稀释至刻度，混匀。

5.5测量

将部分溶液移入3cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计540nm处测量其吸光度。

5.6工作曲线的绘制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL10.0μg/mL铜标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，加入1滴中性红乙醇溶液，用氨水调至红色，继续滴加氨水至红色消失，并过量0.2mL。加入1mL400g/L乙醛溶液，4mL2g/LBCO溶液，每加一种试剂，均须混匀，于60℃左右的水浴中加热8 min。取出，冷却，以水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入3cm吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计540nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

6   结果计算

按下式计算铜的含量，以质量分数表示：

 

式中：m₁——从工作曲线上查得的铜量，μg；

      m₀——试料质量，g。

 

7   精密度(引自GB/T 3254.4-1998)

    两次测定的差值应不大于表2所列允许差。

                                       表2     ;       %