1 前言
食醋是一种重要的调味剂 ,多使用大米或高粱发酵而成 ,主要成分为乙酸、高级醇类等。食醋的种类有很多 ,原料发酵工艺不同 ,其中所含醋酸的量也不同。食醋的优劣关系着人们的健康 ,酸是衡量食醋质量优劣的重要指标 ,国标中要求不小于 3.5g/100mL。本文采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪进行试验 ,方法简单快捷、结果准确可靠 ,符合国标中对于精密度的要求。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪、 10mL 滴定管、Hamilton pH 复合电极
2.2 试剂
NaOH 溶液( 0.05mol/L ),纯水
3 实验方法
3.1 实验步骤
吸取 10mL 试样置于 100mL 容量瓶中 ,加水至刻度 ,混匀。再吸取 20mL 稀释液于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,用 NaOH 溶液滴定到 pH=8.2 ,结束。同时做空白试验。
3.2 参数设置
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滴定模式 : |
终点滴定 |
搅拌速度 : |
6 |
|
快滴平衡时间 : |
3s |
预搅拌时间 : |
5s |
|
快滴平衡电位 : |
1mv |
滴定速度 : |
标准 |
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慢滴平衡时间 : |
5s |
慢滴平衡电位 : |
1mv |
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快滴体积 : |
0.5mL |
慢滴体积 : |
0.02mL |
|
*小添加体积 : |
0.02mL |
预滴定添加体积 : |
0mL |
|
结束体积 : |
30mL |
预滴定搅拌时间 : |
6s |
|
滴定前平衡电位 : |
10mV |
补液速度 : |
6 |
|
终点 pH : |
8.2 |
终点预控 pH 值 : |
6.4 |
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延时 : |
6s |
相关系数 : |
60 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
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样品编号 |
滴定体积( mL ) |
酸( g/100mL ) |
平均值( g/100mL ) |
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1# |
1-1 |
26.904 |
4.421 |
4.427 |
|
1-2 |
26.924 |
4.424 |
||
|
2-1 |
26.943 |
4.428 |
||
|
2-2 |
26.983 |
4.434 |
||
|
2# |
1-1 |
23.022 |
3.781 |
3.779 |
|
1-2 |
23.022 |
3.781 |
||
|
2-1 |
22.982 |
3.774 |
||
|
2-2 |
23.002 |
3.778 |
||
|
3# |
1-1 |
22.982 |
3.774 |
3.765 |
|
1-2 |
22.962 |
3.771 |
||
|
2-1 |
22.844 |
3.752 |
||
|
2-2 |
22.901 |
3.761 |
||
|
4# |
1-1 |
22.542 |
3.702 |
3.695 |
|
1-2 |
22.562 |
3.705 |
||
|
2-1 |
22.462 |
3.689 |
||
|
2-2 |
22.442 |
3.685 |
||
计算公式 :
式中 :
X --试样中的酸含量 ,g/100mL ;
V1 --滴定试样时 NaOH 溶液的消耗量 ,mL ;
V0 --滴定空白时 NaOH 溶液的消耗量 ,mL ;
c --NaOH 溶液的浓度 ,mol/L ;
0.060 --每 1mL NaOH 溶液( 1.000mol/L )相当于乙酸的质量 ,g ;
V --试样体积 ,mL。
4.2 图谱
4.3 结论
本实验两次平行样间的差值符合国标中对精密度的要求。
注意事项
空白试验的参数中慢滴体积0.01mL ,快滴体积0.03mL ,其他数值参考样品参数图。 由于本实验为终点滴定 ,需在实验开始前用三点校准法校准电极。
