全自动电位滴定法测定双脂肪烷基甲基叔胺的胺值
来源：上海佳航仪器仪表有限公司
发布时间：2025-11-12 15:58:32
一、前言
双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体，具有碱性，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性，即为中和 1g 碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值，来验证全自动电位滴定法在测试胺值方面的可行性。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪，复合 PH 非水电极，分析天平等
2.2 、试剂
c=0.1mol/L 的盐酸异丙醇-*标准溶液，乙酸酐，异丙醇，水杨醛
三、实验方法
3.1 、实验过程
1）叔胺值测定： 称取适量样品（本次称取了 0.2g），至 0.0002g ，于 100mL 烧杯中，慢慢加入 10mL 乙酸酐，摇匀。加入 30mL 异丙醇，充分溶解。在电位滴定仪搅拌台上搅拌 15min 后进行滴定。用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-*标准溶液进行电位滴定，当到达终点时，记录耗用标准溶液的体积 V1。
2）胺值的测定：称取适量样品（本次称取了 0.2g），至 0.0002g，于 100mL 烧杯中，摇匀。加入 30mL 异丙醇，充分溶解。在电位滴定计上搅拌 15min 后进行滴定。用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-*标准溶液进行电位滴定，当到达终点时，记录耗用标准溶液的体积 V2。
3）仲胺和叔胺胺值测定：称取 0.2~0.3g 样品，至 0.0002g ，于 100mL 烧杯中。加入 30mL 异丙醇，5mL 水杨醛。充分搅匀后，在室温下放置 30min ，用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-*标准溶液进行电位滴定，当到达终点时，记录耗用标准溶液的体积 V3。
3.2 、仪器参数如表所示：
表 1 胺值测定滴定仪参数设置
|
滴定类型： |
动态滴定 |
方法名： |
胺值含量测定 |
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滴定管体积： |
10mL |
样品计量单位： |
g |
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工作电极： |
非水 PH 电极 |
参比电极： |
无 |
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搅拌速度： |
7 |
预搅拌时间： |
5s |
|
电极平衡时间： |
4s |
电极平衡电位： |
1mv |
|
滴定速度： |
标准 |
滴定前平衡电位： |
6mv |
|
每次添加体积： |
0.02mL |
结束体积： |
20mL |
|
电位突跃量： |
200 |
预控mv 值： |
无 |
|
滴定剂名称： |
盐酸 |
理论浓度： |
0.1 |
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：
表 2 胺值含量测定
|
测试指标 |
取样量（g） |
c(HCL)/m ol/L |
滴定体积V1/mL |
含量 T （mg/KOH/g） |
平均量 （mg/KOH/g） |
|
叔胺值 |
0.21257 |
0.08685 |
7.259 |
165.382 |
165.842 |
|
0.2098 |
7.133 |
165.653 |
|||
|
0.23763 |
8.271 |
166.490 |
|||
|
|
取样量（g） |
滴定体积V2/mL |
含量 S1 （mg/KOH/g） |
平均量 （mg/KOH/g） |
|
|
胺值 |
0.24211 |
8.378 |
168.601 |
168.945 |
|
|
0.2550 |
8.840 |
168.906 |
|||
|
0.22907 |
7.961 |
169.329 |
|||
|
|
取样量 （g） |
滴定体积 V3mL |
含量 S2 （mg/KOH/g） |
平均量 （mg/KOH/g） |
|
|
仲胺/叔胺值 |
0.21764 |
7.460 |
167.006 |
167.277 |
|
|
0.22138 |
7.754 |
167.486 |
|||
|
0.2148 |
7.380 |
167.340 |
4.2 、滴定图谱
1） 叔胺值图谱：
2） 胺值图谱：
3）仲胺和叔胺胺值:
4.3 、结论
本次测试通过JH-T6全自动电位滴定仪测定双脂肪烷基甲基叔胺胺值，数据重复性好，而且使用仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精度。并且可以一机多用，大大节省了人力物力，因此电位滴定法是胺值的不错选择。
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