全自动电位滴定法测定土壤中硫酸根含量

一、前言

土壤中硫酸根离子的含量不仅会因土壤含盐量过多而影响作物生长,也会使埋藏于 地下的管道设施产生严重的腐蚀而老化,造成重大的漏损事故。所以检测土壤中的硫酸根含量有很重要的意义。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中硫酸根含量，先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全，过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子，在 pH=10 条件下，用 EDTA 标准溶液滴定至电位突跃的终点。为了终点清晰，应添加一定量的镁离子。由净消耗的钡离子量即可计算硫酸根量。

二、仪器与试剂

2.1 、仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，钙离子离子选择电极 ，分析天平等

2.2 、试剂

钡镁混合剂：（1.22 g 氯化钡(BaCl2 ·2H2O)和 1.02g 氯化镁(MgCl2 ·6H2O)溶于水，稀释至 500 mL ，此溶液中钡与镁离子的浓度各为 0.01mol/L，每毫升约可沉淀硫酸根 1000 µg），EDTA 标准溶液（0.02mol/L），盐酸溶液（1+4），氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）。

三、实验方法

3.1 、分析步骤

3.1.1 土壤样品制备

用天平准确称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 50.0 g ，放入干燥的 500mL 锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL ，加塞，振荡 3 min。

按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。

容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在 7 cm 直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。*初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。

较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在 10 cm 直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。

3.1.2 样品硫酸根测定

取 5.0 mL 土壤浸出液，放入 2 cm  口径的小试管中，加入 1 ：1 盐酸 2 滴、5 滴 50 g/L 氯化钡溶液， 立即混匀，观察混浊情况，并用线条法与硫酸根标准浊液比浊，估测硫酸根的大致含量。据此按表 1 选择适宜的硫酸根测定方法和测定时应取浸出液的体积，以及 EDTA 方法中钡镁混合剂的用量。

表 1  浸出液中 SO 2- 4 预测和测定方法的选择及各法的控制条件

根据预测的结果，吸取 10.00~25.00mL 浸出液，放入 150 mL 锥形瓶中。(如浸出液取量较少，应用水稀释至约25 mL) ，加入 8 滴 1 ：4 盐酸，加热至沸。按表中规定用量，准确加入一定量的钡镁混合剂，记下所加入的毫升数(钡镁混合剂应过量 50%~ *，使硫酸钡沉淀后，溶液中钡离子浓度达0.0025 mol/L 以上) 。继续微沸 5 min ，冷却后放置 2 h(或放置*)。

在此液中加入 2mL 氨缓冲液，摇匀，充分摇匀，立即用EDTA 滴定至电位突跃终点。记录所用 EDTA标准溶液的毫升数 V3。

另取约25 mL 纯水，加 8 滴 1：4 盐酸和与上述同体积的钡镁混合剂.再加 2mL 氨缓冲液同样用 EDTA溶液滴定。记录所用EDTA 溶液的毫升数 V4。

设定滴定仪参数如表 2 所示：

表 2  滴定参数设置

3. 1..3、测试图谱示例