一、前言
羟甲淀粉钠(立崩)是一种阴离子淀粉醚,化学式为[C10H19O8Na]n ,白色或黄色粉末,是能溶于冷水,是变性淀粉的一种,属醚类淀粉。该品与羧甲基纤维素(CMC)有相似的性能,具有增稠、悬浮、分散、乳化、粘结、保水、保护胶体等多种性能。可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等,广泛用于石油、纺织、 日化、卷烟、造纸、建筑、食品、医药等工业部门,被誉为"工业味精"。本次实验采用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点,测定其含量,并验证实验方案的可行性。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,加热回流装置,恒温干燥箱、分析天平等
2.2 、试剂
c=0.1mol/L 的高氯酸标准滴定液,80%乙醇溶液,c=0.1mol/L 的硝酸银溶液,冰醋酸
三、实验方法
3.1 、实验过程:
3.1.1 去除羟甲淀粉钠(立崩)中的氯化物
称取 1g 羟甲淀粉钠(立崩)置于干燥的锥形瓶,加入配置好的 80%乙醇溶液 50mL ,用玻璃棒搅拌过滤,重复该操作 4 次。取*一次过滤的滤液,加入硝酸银溶液,看是否变浑浊。若加入硝酸银后变浑浊,再重复上述操作继续洗涤过滤,直至到完全去除氯化物;若加入硝酸银,滤液依旧清澈透明,无沉淀产生,则证明氯化物完全去除,将收集的滤渣置于干燥箱,105℃下干燥至恒重。
3.1.2 滴定过程
取干燥好的试样于研钵中粉碎,称取 0.45g(至 0.0001g)放置于干燥的锥形瓶中,加入 50mL冰醋酸,沸水浴加热回流2 小时,加热完成后,放置,待降温至室温后,转移至干燥的滴定杯,锥形瓶用冰醋酸洗涤3 次,每次 5ml ,洗液并入滴定杯中,将滴定杯放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,设置好参数,用 0.1mol/L 高氯酸标准溶液滴定至电位突跃终点,记下终点滴定体积。
3.2、仪器参数
仪器参数,如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
|
滴定类型: |
动态滴定 |
方法名: |
羟甲淀粉钠含量测定 |
|
滴定管体积: |
10mL |
样品计量单位: |
g |
|
工作电极: |
非水 PH 复合电极 |
参比电极: |
无 |
|
搅拌速度: |
7 |
预搅拌时间: |
5s |
|
电极平衡时间: |
6s |
电极平衡电位: |
1mv |
|
滴定速度: |
慢 |
滴定前平衡电位: |
6mv |
|
*小添加体积: |
0.02mL |
结束体积: |
30mL |
|
电位突跃量: |
200 |
预控 mv 值: |
无 |
|
相关系数: |
2.299 |
结果单位: |
% |
|
滴定剂名称: |
高氯酸 |
理论浓度: |
0.1018 |
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 含量测试结果
|
样品名称 |
称样量 |
c(高氯酸)/mol/L |
空白体积V1/mL |
滴定体积V2/mL |
含量(%) |
平均量(%) |
|
羟甲淀粉钠(立崩) |
0.46667 |
0.1018 |
0.04 |
6.009 |
2.994 |
3.028 |
|
0.47549 |
6.273 |
3.068 |
||||
|
0.52523 |
6.819 |
3.021 |
4.2 、滴定图谱
4.3 、结论
本次测试通过全自动电位滴定仪测定羟甲淀粉钠(立崩) 的含量,测试结果在 3.028 ,该样品的含量符合出场要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。全自动电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
