全自动电位滴定法测定碳酸亚乙烯酯中游离氯的含量
来源：上海佳航仪器仪表有限公司
发布时间：2025-11-14 14:48:35
一、前言
碳酸亚乙烯酯，又称 1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池*有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。本实验根据GB/T27801-2011 碳酸亚乙烯酯中游离氯的测定方法，采用上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其氯离子的含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪，银复合电极，分析天平，100mL 容量瓶等
2.2、试剂
丙酮，0.01mol/L 硝酸银-乙醇溶液液，25%的硝酸溶液
三、实验方法
3.1 、实验过程：
准确称取一定质量的待测样品（至 0.0001g）于滴定杯中，加入 50mL 丙酮，和 0.2mL25%的硝酸溶液，放置于搅拌台上，将复合银电极电极浸入溶液中，开启搅拌，搅拌均匀后，启动编辑好的方法，点击开始滴定，用的0.0mol/L 的硝酸银-乙醇标准溶液滴定样品，滴定至电位突跃终点，记下终点体积。同时做空白试验。
3.3、仪器参数
JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：表 1 滴定仪参数设置
|
滴定模式： |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间： |
4s |
预搅拌时间： |
5s |
|
电极平衡电位： |
1mv |
滴定速度： |
标准 |
|
结束体积： |
20mL |
预滴定添加体积： |
0 |
|
突跃量： |
500 |
搅拌速度： |
6 |
|
预控 mv 值： |
无 |
滴定前平衡电位： |
6mv |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：
表 2 游离氯含量测试结果
|
样品名称 |
样品质量/g |
c(AgNO3)/mol/L |
滴定体积/mL |
氯离子含量/ （mg/kg） |
平均值 |
|
空白 |
/ |
0.01 |
0.14 |
/ |
/ |
|
碳酸亚乙烯酯 |
1.2665 |
0.200 |
16.794 |
15.210 |
|
|
1.3361 |
0.200 |
15.920 |
|||
|
1.1002 |
0.180 |
12.889 |
4.2、滴定图谱
4.3、结论
本次测试的有机氯的含量 15.210mg/kg、对于微量有机氯的测定，仪器判断减少了仪器误差，大大提高了实验的精度。
参考文献：
[1] GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯[S].
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