一、 前言
异亮氨酸化学式为 C6H13NO2 是人体必需氨基酸, 异亮氨酸的作用包括与亮氨酸和缬氨酸一起合作修复肌肉, 控制血糖, 并给身体组织提供能量;它还提高生长激素的产量, 并帮助燃烧内脏脂肪;亮氨酸还能促进骨骼, 皮肤, 以及受损肌肉组织的愈合, 医生通常建议手术后患者采取亮氨酸补充剂。药典标准中按干燥品计算, 含 C6H13NO2 得不少于 98.5%。本次实验测定某厂家生产的异亮氨酸是否达标, 采用JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点, 测定其有效成分的含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪, 复合非水 PH 电极, 分析天平等
2.2、试剂
0.1mol/L 高氯酸标准滴定液, 冰醋酸, 甲酸
三、 实验方法
3.1、实验过程
准确称取待测的色氨酸 0.1g(至 0.0001g)放置于干燥的滴定杯中, 加入 3mL 甲酸溶解试样, 再加入 50mL 冰醋酸,将滴定杯放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,设置好参数,用0.1mol/L 高氯酸标准溶液滴定至电位突跃终点, 记下终点滴定体积。同时做空白实验。计算结果。
3.2、仪器参数
JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
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滴定类型: |
动态滴定 |
方法名: |
异亮氨酸中氨基酸含量测定 |
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滴定管体积: |
10mL |
样品计量单位: |
g |
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工作电极: |
非水 PH 复合电极 |
参比电极: |
无 |
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搅拌速度: |
7 |
预搅拌时间: |
5s |
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电极平衡时间: |
6s |
电极平衡电位: |
1mv |
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滴定速度: |
慢 |
滴定前平衡电位: |
6mv |
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*小添加体积: |
0.02mL |
结束体积: |
30mL |
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电位突跃量: |
300 |
预控 mv 值: |
无 |
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相关系数: |
13.12 |
结果单位: |
% |
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滴定剂名称: |
高氯酸 |
理论浓度: |
0.1018 |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试, 得到实验结果如表 2 所示:
表 2 异亮氨酸中氨基酸含量测试结果
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样品名称 |
称样量 |
c(高氯酸)/mol/L |
空白体积V1/mL |
滴定体积V2/mL |
氯含量(%) |
平均量 (%) |
RSD(%) |
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异亮氨酸 |
0.11398 |
0.1018 |
0.04 |
8.459 |
98.653 |
98.790 |
0.5044 |
|
0.11436 |
8.546 |
99.342 |
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0.10123 |
7.496 |
98.374 |
4.2、滴定图谱
4.3、结论
本次测试通过自动电位滴定仪测定色氨酸中氨基酸的含量, 测试结果在 98.790%, 该样品的含量符合出场要求。而且使用仪器判断减少了人工误差, 大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
