全自动电位滴定法测定石油的碱值
来源：上海佳航仪器仪表有限公司
发布时间：2025-11-05 13:39:11
1 前言
碱值表示试样中含有有机、无机碱、胺基化合物、弱酸盐如皂类、多元酸的碱性盐和重金属的盐类。内燃机油的碱值则可间接表示其所含清净分散剂的，因而碱值为内燃机油的重要质量指标。在内燃机油的使用过程中，分析其碱值的变化，可以反映出润滑油中添加剂的消耗情况。本方法采用氯苯-冰醋酸作为溶剂 ，用高氯酸作为滴定液 ，能够很好的检测出原油的碱值 ，并通过标准品验证了方法的准确性及再现性 ，证明使用上海佳航的JH-T6全自动滴定仪测定石油产品的减值的可行性，其减少了一般手工滴定中指示剂颜色判断带来的结果偏差，使结果更准确。
2 仪器和试剂
2.1 仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪 ，非水 PH 复合电极 ，10mL 滴定管。
2.2 试剂
高氯酸滴定液（0.1 mol/L），氯苯，冰乙酸。
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取适量样品（根据碱值含量确定取样量），到 0.0001g ，置于 100mL 滴定杯中中 ，加入适量比例的氯苯-冰乙酸溶液 ，使其体积大约为 50 毫升 ，将电极浸入溶液中 ，开启搅拌 ，
搅拌均匀后，点击开始滴定，用高氯酸标准溶液滴定样品，滴定至电位突跃终点，记下终点体积。同时做空白试验。
3.2 仪器参数
|
滴定模式： |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间： |
8s |
预搅拌时间： |
10s |
|
电极平衡电位： |
1mv |
滴定速度： |
标准 |
|
滴定前平衡电位： |
6mv |
预滴定后搅拌时间： |
5s |
|
结束体积： |
20mL |
预滴定添加体积 ： |
0mL |
|
电位突跃量 ： |
200 |
预控 mv 值： |
500mv |
4 结果与讨论
4.1 实验数据
1 ）试样的碱值测定：
|
样品名称 |
c(HClO4) （ mol/L ） |
取样量（ g ） |
滴定体积（ mL ） |
空白值（ mL ） |
碱值 (mgKOH/g) |
平均含量 (mgKOH/g) |
|
样品 1 |
0.1005 |
1.02500 |
1.262 |
0.08 |
6.50 |
6.56 |
|
1.04682 |
1.262 |
6.37 |
||||
|
1.07963 |
1.383 |
6.80 |
||||
|
样品 2 |
0.1018 |
0.9816 |
1.766 |
0.02 |
10.2 |
10.17 |
|
0.9393 |
1.686 |
10.1 |
||||
|
1.0690 |
1.924 |
10.2 |
2 ）标准烃油标准品碱值测定（ 70 和 6mgKOH/g）：
|
样品名称 |
c(HClO4) （ mol/L ） |
取样量（ g ） |
滴定体积（ mL ） |
空白值（ mL ） |
碱值 （mg/g） |
平均含量（mg/g） |
理论值（mg/g） |
|
1# |
0.1018 |
0.53444 |
6.558 |
0.02 |
69.86 |
69.88 |
70.11±1.75 |
|
0.61371 |
7.478 |
70.10 |
|||||
|
0.60897 |
7.461 |
69.78 |
|||||
|
2# |
5.1218 |
5.374 |
5.97 |
6.02 |
5.98±0.15 |
||
|
5.0335 |
5.375 |
6.08 |
|||||
|
5.0318 |
5.299 |
6.00 |
加黑数字是标准品依据 ASTM D2896 测试的结果的值和不确定区间。
4.2 计算公式
m
X---样品中碱值含量，单位为毫克 KOH 每克（mgKOH/g）；
V1---测定用试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）； V0---试剂空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）；
m---称取试样的质量 ，单位为 g ；
C ---高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；
56.1---换算系数。
4.3 滴定图谱
1 ）试样的滴定图谱：
2 ）标准烃油滴定图谱：
4.4 结论
该方案通过用烃油标准品验证，测量结果在其值和不确定区间内，能够证明上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪用电位滴定法测定石油产品的碱值，是能够满足石油产品的碱值测定，而且具有数据重复性良好，结果准确，避免指示剂在样品在颜色深的溶液中不容易观察，影响终点判断的弊端，能够准确判断滴定终点。
参考文献
[1] ASTM D2896–07a Standard Test Method for Base Number of Petroleum Products by
Potentiometric Perchloric Acid Titration.[S]
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