全自动电位滴定法测定污水的COD 值

1  前言

化学需氧量（ COD ）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中 ，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。因此 ，化学需氧量通常作为衡量水中有机物质含量的指标 ，化学需氧量越大 ，说明水体受有机物的污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中 ，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数 ，也是我国水污染物排放量控制计划中*重要的控制指标。测定方法有 ：重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法等。本文通过重铬酸盐法 ，依据标准《HJ  828-2017  水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》对某工厂二沉池和调节池污水的 COD 值分别进行了测定。

2  仪器与试剂

2.1  仪器

JH-T6全自动电位滴定仪、微波消解仪、铂复合电极、银复合电极

2.2  试剂

硫酸亚铁铵溶液（ 0.05mol/L ）、硫酸汞溶液（200g/L ）、重铬酸钾溶液（ 0.25mol/L ）、硫酸银硫酸溶液（ 10g/L ）、硝酸银溶液（ 0.1mol/L ）、邻苯二甲酸氢钾标准溶液（ 2.0824mol /L ）

3  实验方法

3.1  实验步骤

（ 1 ）硫酸亚铁铵的

吸取 5mL 重铬酸钾溶液（ 0.25mol/L ），加入 50mL 水 ，缓慢加入 15mL 浓硫酸 ，冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定至终点。

（ 2 ）样品氯化物测定

分别取二沉池和调节池水样各 5mL ，加入 50mL 纯水后用 0.1mol/L 的硝酸银滴定至终点。

（ 3 ）样品及标准品测定

二沉池样品 ：用移液枪移取 5mL 水样于消解罐中 ，加入一级水 5mL ，硫酸汞溶液4mL ，

准确加入重铬酸钾溶液 5mL ，缓慢加入硫酸银硫酸溶液 15mL ，开始消解。待消解罐冷却后 ，将消解后的溶液转入滴定杯中 ，用 40mL 一级水清洗消解罐壁 ，并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品用 10mL 一级水代替。

调节池样品 ：用移液枪移取 0.5mL 水样于消解罐中 ，加入一级水 9.5mL ，硫酸汞溶液 1

mL ，准确加入重铬酸钾溶液 5mL ，缓慢加入硫酸银硫酸溶液 15mL ，开始消解。待消解罐冷却后 ，将消解后的溶液转入滴定杯中 ，用 40mL 一级水清洗消解罐壁 ，并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品用 10mL 一级水代替。

标准品 ：准确吸取 10mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液于消解罐中 ，其他操作步骤于样品测试相同 ，标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L。

3.2  参数设定

3.2.1  消解仪参数

3.2.2  滴定仪参数

4  结果与讨论

4.1  实验结果

氢氧化钠浓度 ：0.04895mol/L

计算公式 ：

式中 ：

X          ---样品 COD 值 ，单位为毫克每升（ mg/L ）；

V1               ---试样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 ，单位为毫升（ mL ）；

V0               ---空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 ，单位为毫升（ mL ）；

c           ---硫酸亚铁铵标准溶液浓度 ，单位为摩尔每升（ mol/L ）；

V           ---取样量 ，单位为毫升（ mL ）；

8000     ---¼氧气的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。

4.2  图谱

二沉池                                                             调节池

4.3  结论

从测定结果可以看出 ，用电位滴定法测定的二沉池的水样 COD 的相对偏差为0.4% ，调节池的 COD 相对偏差为3% ，符合国标对于精密度的要求。同时也证明了微波消解对于样品前处理的可行性。