1 前言
粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量的量值,其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的量来表示,它的变化反映了稻谷和玉米常用的品质劣变程度 。在国标的谷物储藏判定规则中,它作为稻谷和玉米的宜存指标。根据 GB/T 20569 稻谷存储品质判定规则附录 A 中稻谷脂肪酸值测定方法,采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定脱壳稻米的脂肪酸值,过程简单,省时省力,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测粮食类脂肪酸值指标的优先选择。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6电位滴定仪,复合 PH 电极。
2.2 试剂
氢氧化钾滴定液( 0.1 mol/L )
3 实验方法
3.1 实验步骤
准备工作:
(1)用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极。
(2)按照 GB/T 20569-2006 中附录 A 中 A4 操作步骤处理样品,取制备完毕的试样 10g左右,准确至 0.01g ,加入滴定杯中,用移液管加入 50ml 无水乙醇,用封口膜封闭杯口,磁力搅拌 30min,静置 1~2 分钟,在玻璃漏斗上放入折叠式滤纸,弃去*初的几滴滤液,收集2
5ml 以上滤液放于滴定杯中,加盖备用。
测试:
取上述制备的滤液 25ml ,加入 50ml 蒸馏水,用氢氧化钾-乙醇溶液(0.05mol/L),滴定至终点。
3.2 参数设置
|
滴定模式 |
终点滴定 |
滴定前平衡电位 |
6mV |
|
搅拌速度 |
7 |
结束体积 |
10mL |
|
快滴体积 |
0.1mL |
慢滴体积 |
0.01mL |
|
快滴电位平衡时间 |
6s |
快滴平衡电位 |
1mV |
|
慢滴电位平衡时间 |
4s |
慢滴平衡电位 |
1mV |
|
滴定终点 |
8.7 |
预控值 |
7.3(延时 10s) |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
|
样品名称 |
样品编号 |
滴定液浓度( mol/L ) |
样品质量( g ) |
取样量( mL ) |
滴定体积 V1 ( mL ) |
空白体积 V0 ( mL ) |
脂肪酸值(mg/100g) |
平均值( mg/100 g ) |
|
脱壳稻米1# |
1 |
0.02110 |
10.00674 |
25 |
1.460 |
0.28 |
27.916 |
28.160 |
|
2 |
10.00132 |
1.480 |
28.404 |
|||||
|
脱壳稻米2# |
1 |
10.01113 |
1.400 |
26.485 |
26.012 |
|||
|
2 |
10.01130 |
1.360 |
25.538 |
|||||
|
脱壳稻米3# |
1 |
10.01788 |
1.546 |
29.890 |
29.132 |
|||
|
2 |
10.01240 |
1.480 |
28.373 |
计算公式:
式中:
V1 是试样消耗滴定剂的体积;
V0 是空白消耗滴定液的体积; c 是氢氧化钾滴定液的浓度;
50 是试样提取用无水乙醇的体积;
25 是滴定用的提取液的体积;
100 是换算成 100g 干试样的质量;
m 是称取式样的质量
4.2 图谱
4.3 结论
用 JH-T6全自动电位滴定仪测定脱壳稻米的脂肪酸含量结果重复性较好,测定结果都在其标准范围内,且能避免颜色指示剂带来的误差,该款仪器是完全满足稻米脂肪酸值指标的测定需求的。
参考文献
[1] GB/T 20569 稻谷存储品质判定规则[S].
