1 前言
铵根离子含量的测定通常采用离子色谱法和甲醛法,前者过程繁琐,后者准确性差。该方案提利用上海佳航的JH-T6全自动滴定仪利用酸碱滴定,实验流程简单,耗时少,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是测定铵根离子不错的选择。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 电极。
2.2 试剂
盐酸标准滴定液( 0.6 mol/L ),氢氧化钠溶液( 0.15mol/L )。
3 实验方法
3.1实验步骤
( 1 )用 5mL 移液准确移取 5mL 待测溶液,放入滴定杯中,准确加入 10mL 已知浓度的
氢氧化钠溶液(前提保证氢氧化钠过量),放于电热炉上加热 5min ,保证铵根离子以氨气的形式挥发。
( 2 )将冷却好的样品,放于滴定台上用已知浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至电位突越终点,记录标准滴定液消耗的体积,计算其浓度。
3.2 参数设置
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滴定模式 : |
动态滴定 |
搅拌速度: |
4 |
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电极平衡时间: |
4s |
预搅拌时间: |
1s |
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电极平衡电位: |
1mv |
补液速度: |
7 |
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*小添加体积: |
0.005mL |
预滴定添加体积: |
8mL |
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结束体积: |
20mL |
预滴定后搅拌时间: |
1s |
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电位突跃量 : |
350 |
预控 mv 值 : |
无 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
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样品名称 |
样品编号 |
滴定液浓度( mol/L ) |
取样量( g ) |
滴定体积 V1 ( mL ) |
含量( % ) |
平均值( % ) |
RSD(%) |
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氯化铵 溶液 |
1 |
0.6181 |
5mL |
0.927 |
0.2014 |
0.1984 |
4.9471 |
|
2 |
1.043 |
0.1871 |
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3 |
0.905 |
0.2041 |
计算公式 :
c :待测溶液的铵根离子浓度,单位 mol/L ;
C1 :加入氢氧化钠的浓度;
V1 :加入氢氧化钠的体积;
C2 :滴定液的浓度;
V2 :消耗滴定液的体积;
V :称取试样的体积。
4.2 图谱
4.3 结论
用 JH-T6全自动电位滴定仪测定铵根离子含量结果重复性较好 ,JH-T6 全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。
