1 前言
石油酸值的大小直接决定石油的酸性 ,酸性的大小决定了其腐蚀的能力 ,酸性越大的原
油 ,其腐蚀性越强 ,那么其可用性就越差 ,达到一定酸值的原油产品就需要更换 ,无法继续使。在本实验中采用 上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪去检测原油的酸值 ,能够明显的检测出滴定终点 ,并且滴定速度快 ,滴定结果准确 ,能满足日常检测需求。
2 仪器和试剂
2.1 仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪 ,非水 PH 复合电极 ,10mL 滴定管。
2.2 试剂
氢氧化钾-异丙醇标准溶液滴定液( 0.1mol/L ),甲苯 ,异丙醇 ,纯化水。
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取约 5g 样品 ,到 0.0001g ,置于 100mL 滴定杯中中 ,加入 50mL 溶剂(5mL 去离子水+495mL 异丙醇+500mL 甲苯混合液) ,将电极浸入溶液中 ,开启搅拌 ,搅拌均匀后 ,启动编辑好的方法 ,点击开始滴定 ,用的氢氧化钾-异丙醇标准溶液滴定样品 ,滴定至电位突跃终点 ,记下终点体积。同时做空白试验。
3.2 仪器参数
|
滴定模式 : |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间 : |
4s |
预搅拌时间 : |
10s |
|
电极平衡电位 : |
1mv |
滴定速度 : |
标准 |
|
滴定前平衡电位 : |
6mv |
预滴定后搅拌时间 : |
5s |
|
结束体积 : |
20mL |
预滴定添加体积 |
0mL |
|
电位突跃量 : |
150 |
预控mv 值 : |
-120mv |
4 结果与讨论
4.1 实验数据
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样品名称 |
滴定液浓度( mol/L ) |
取样量( g ) |
滴定体积( mL ) |
空白值( mL ) |
酸值( mg/g ) |
平均含量 |
|
样品 1 |
0.06948 |
1.1550 |
2.524 |
0.04 |
8.368 |
9.299 |
|
1.0369 |
2.629 |
9.732 |
||||
|
1.0858 |
2.769 |
9.797 |
||||
|
样品2 |
0.08740 |
5.2819 |
0.561 |
0.161 |
0.372 |
0.353 |
|
5.0497 |
0.521 |
0.351 |
||||
|
5.2597 |
0.521 |
0.337 |
4.2 计算公式
X---样品中酸值含量 ,单位为微克每克( mg/g );
V1---测定用试样消耗氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液体积 ,单位为毫升( mL ) ;
V0---试剂空白试验消耗氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液体积 ,单位为毫升( mL );
m---称取试样的质量 ,单位为 g ;
C ---氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L );
56. 1---换算系数。
4.3 滴定图谱
4.4 结论
用全电位滴定法测定原油酸值 ,数据重复性良好 ,突跃明显 ,操作简单方便 ,效率更高 ,并且在提高效率的同时 ,减少了人体对有害试剂的接触 ,提高了实验的安全性。
注意事项
对于样品2 ,在酸值含量小于 1mg/gKOH 以下的样品 ,取样量建议在 20g 左右 ,由于样品较少 ,该实验方案仅供参考。
参考文献
[1]ASTM 664-9a Standard Test Method for Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric
Titration.[S]
[2]GB/T 18609-2001 原油酸值测定 电位滴定法[S].
