一、前言
蚀刻液是指通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体,目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型:酸性氯化铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻蚀速度主要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中Fe 的含量对其刻蚀速度的影响主要是,随着浓度逐渐增加,对铜的蚀刻速率相应加快。但当所含过某一浓度时,由于溶液粘度增加,蚀刻速率反而有所降低。本次实验采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点,测定其三价铁的含量,并验证实验方案的可行性。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,复合铂电极,分析天平等
2.2、试剂
碘化钾,盐酸(1+3)溶液,0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液
三、实验方法
3.1、实验过程:
准确称取待测样品0.5g(至 0.0001g)于滴定杯中,依次加入 30mL 去离子水,3g碘化钾和 20mL(1+3)的盐酸溶液,摇匀后封好杯口,置于暗处放置 30min。完成静置后将滴定杯置于滴定台上,开启搅拌,用已知浓度的 c=0.1017 mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至电位突跃终点,记下滴定体积,重复 3 组,同时在相同条件下做空白实验。
3.2、仪器参数
仪器参数,如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
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滴定类型: |
动态滴定 |
方法名: |
蚀刻液中三价铁测定 |
|
滴定管体积: |
10mL |
样品计量单位: |
g |
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工作电极: |
复合铂电极 |
参比电极: |
无 |
|
搅拌速度: |
7 |
预搅拌时间: |
5s |
|
电极平衡时间: |
4s |
电极平衡电位: |
1mv |
|
滴定速度: |
标准 |
滴定前平衡电位: |
6mv |
|
显示单位: |
mv |
结束体积: |
20mL |
|
预滴定添加体积: |
0(也可适当设置) |
*小添加体积: |
0.02mL |
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电位突跃量: |
500mV |
预控 mv 值: |
0 |
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相关系数: |
16.219 |
结果单位: |
% |
|
滴定剂名称: |
Na2S2O6 |
理论浓度: |
0.1017 |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 含量测试结果
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样品名称 |
c(Na2S2O6) |
取样量( g) |
空白体积V0 (mL) |
滴定体积 V1 (mL) |
含量(%) |
平均含量(%) |
RSD(%) |
|
氯化铁溶液 |
0.1017 |
0.4734 |
0.03 |
12.502 |
43.456 |
43.421 |
0.2563 |
|
0.4329 |
11.449 |
43.510 |
|||||
|
0.4741 |
12.475 |
43.296 |
4.2、滴定图谱
4.3、结论
本次测试通过全自动电位滴定法测试刻蚀液中三价铁的含量,仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。因此电位滴定法是检测该类样品的不错选择。
