1 前言
石油酸值的大小直接决定石油产品的酸性,酸性的大小决定了其腐蚀的能力,酸性越大
的原油,其腐蚀性越强,那么其可用性就越差,达到一定酸值的石油产品就需要更换,无法继续使用。在本实验中依据 ASTM 664 的方法,采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪去检测石油产品的酸值,能够明显的检测出滴定终点,并通过已知含量的烃油标准品验证了方法的准确性及再现性 ,证明JH-T6全自动电位滴定仪进行检测具有滴定速度快 ,滴定结果准确的优点 ,能满足日常检测需求。
2 仪器和试剂
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪 ,非水 PH 复合电极 ,10mL 滴定管。
2.2 试剂
氢氧化钾-异丙醇标准溶液滴定液( 0.1mol/L ),甲苯,异丙醇,纯化水。
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取约 5g 样品(根据酸值含量确定取样量),到 0.0001g ,置于 100mL 滴定杯中中 ,加入 50mL 溶剂(5mL 去离子水+495mL 异丙醇+500mL 甲苯混合液),将电极浸入溶液中 ,开启搅拌 ,搅拌均匀后 ,启动编辑好的方法 ,点击开始滴定 ,用标定的氢氧化钾-异丙醇标准溶液滴定样品,滴定至电位突跃终点,记下终点体积。同时做空白试验。
3.2 仪器参数
|
滴定模式: |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间: |
4s |
预搅拌时间: |
10s |
|
电极平衡电位: |
1mv |
滴定速度: |
标准 |
|
滴定前平衡电位: |
6mv |
预滴定后搅拌时间: |
5s |
|
结束体积: |
20mL |
预滴定添加体积 |
0mL |
|
电位突跃量 : |
150 |
预控 mv 值: |
-120mv |
4 结果与讨论
4.1 实验数据
1 )试样的酸值测定
|
样品名称 |
c(KOH-异 丙醇) ( mol/L ) |
取样量( g ) |
滴定体积( mL ) |
空白值( mL ) |
酸值(mg/g) |
平均含量 |
|
样品 1 |
0.06948 |
1.1550 |
2.524 |
0.04 |
8.368 |
9.299 |
|
1.0369 |
2.629 |
9.732 |
||||
|
1.0858 |
2.769 |
9.797 |
||||
|
样品 2 |
0.08740 |
5.2819 |
0.561 |
0.161 |
0.372 |
0.353 |
|
5.0497 |
0.521 |
0.351 |
||||
|
5.2597 |
0.521 |
0.337 |
2 )烃油标准品酸值测定( 3.02 和 0.51mg/g ):
|
样品名称 |
c(KOH-异丙醇) ( mol/L ) |
取样量( g ) |
滴定体积( mL ) |
空白值( mL ) |
酸值 (mg/g) |
平均含量(mg/g) |
理论值(mg/g) |
|
1# |
0.07995 |
5.0809 |
3.636 |
0.160 |
3.07 |
3.05 |
3.02±0.18 |
|
5.1003 |
3.589 |
3.02 |
|||||
|
5.01509 |
3.576 |
3.06 |
|||||
|
2# |
5.0568 |
0.741 |
0.52 |
0.53 |
0.51±0.07 |
||
|
5.1136 |
0.761 |
0.54 |
|||||
|
5.05887 |
0.741 |
0.52 |
加黑数字是标准品依据 ASTM D664 测试的结果的值和不确定区间
4.2 计算公式
X---样品中酸值含量,单位为微克每克(mg/g);
V1---测定用试样消耗氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL ); V0---试剂空白试验消耗氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL );
m---称取试样的质量 ,单位为 g ;
C ---氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L );
56.1---换算系数。
4.3 滴定图谱
1 )试样滴定图谱:
3 )标准油品滴定图谱:
4.4 结论
该方案通过用烃油标准品验证,测量结果在其值和不确定区间内,能够证明 上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪用电位滴定法测定石油产品的酸值 ,能够满足石油产品的测定需求 ,而且具有数据重复性良好,结果准确,避免指示剂在样品在颜色深的溶液中不容易观察,影响终点判断的弊端,能够准确判断滴定终点。
注意事项
1、对于样品 2 ,在酸值含量小于 1mg/gKOH 以下的样品 ,取样量建议在 20g 左右 ,由于样品较少,该实验方案仅供参考。
2、在测试完成后,建议使用配置好的溶剂清洗电极,防止油样儿堵塞电极的离子交换孔。
参考文献
GB/T 18609-2001 原油酸值测定 电位滴定法[S].
