一、前言
丝氨酸是一种可以从大豆、酿酒发酵剂、乳制品、鸡蛋、鱼、乳白蛋白、豆荚、肉、坚果、海鲜、种子、大豆、乳清和全麦中获取的人体非必须氨基酸,是一种是一种重要的精细化学品,广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。精细化工产品有着严格的检测要求,在药典上有着明确的指标规定。本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定的方法测定丝氨酸含量,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出丝氨酸含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等
2.2、试剂
甲酸,冰乙酸,高氯酸标准滴定液(0.1mol/L)。
三、实验方法
3.1、样品检测
准确称取 0.1000g 左右样品,置于滴定杯中,加入 1mL 甲酸,轻轻摇动至溶解。加冰乙酸 50mL ,用高氯酸标准滴定液(0.1mol/L),以非水 PH 复合电极为工作电极,在 T960 上进行滴定至终点。同时做空白实验。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 10.51mg 的 C3H7NO3。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式: |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间: |
4s |
预添加体积: |
0mL |
|
电极平衡电位: |
1mv |
滴定速度: |
标准 |
|
结束体积: |
30mL |
相关系数: |
10.51 |
|
电位突跃量: |
300 |
补液速度: |
5 |
|
搅拌速度: |
7 |
滴定前平衡电位: |
10mv |
3.3、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1、实验结果
实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
|
样品名称 |
样品序号 |
样品质量/g |
滴定液浓度 (高氯酸) /(mol/L) |
滴定体积/mL |
含量(%) |
平均值 |
|
丝氨酸 |
空白 |
/ |
0.1018 |
0.080 |
/ |
/ |
|
1 |
0.10039 |
9.320 |
98.4764 |
98.54 |
||
|
2 |
0.10280 |
9.556 |
98.6239 |
|||
|
3 |
0.11105 |
8.126 |
98.5314 |
4.2、结论
本次检测的丝氨酸含量为 98.54%,经过检测发现,该方法检测速度快,数据重复性好,并且准确度高,同时减少了试剂与人体的接触,提高了实验的安全性。说明T960 全自动电位滴定仪完全可以满足该产品日常检测需求。
参考文献
[1] 药典 2020 年版 二部 [ S ] .
