一、 前言
蛋氨酸羟基类似物钙盐, 主要用作">饲料添加剂。由于畜禽缺乏蛋氨酸, 会引起发育不良、体重减轻、肝肾功能减弱、">肌肉萎缩、毛皮变质等,因此在动物饲料中作为必须添加成分,本次实验根据 GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐规定, 测定某厂家生产的蛋氨酸羟基类似物钙盐是否达标, 采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,快速高效,证明电位滴定法是检测这类样品的不错选择。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪, 9222PT 复合氧化还原电极, 分析天平, 烘箱等
2.2、试剂
c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液, 碘化钾, 浓盐酸, 冰醋酸, 去离子水
三、 实验方法
3.1、实验过程
3.1.1 试剂的配置
1) c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的配置: 准确称取 2.91g 溴酸钾和 18.75g 溴化钾(至0.0001g) , 定容至 1L 容量瓶中。
2)滴定溶剂的配置:按照冰乙酸:水:浓盐酸=50:10:3 的比例配置。
3.1.2 c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的
用 5mL 移液管准确量取 5mL 配置好的溴酸钾溴化钾滴定液,置于滴定杯中,加入 2g 碘化钾和 5mL20%的盐酸溶液, 50mL 水, 暗处静置 3min, 等时间到, 用好的硫代硫酸钠进行滴定至电位突跃终点。
3.1.3 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量的测定
准确称取粉碎干燥至恒重的待测试样 0.1g,至 0.0001g,于 150mL 干燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液(冰乙酸:水:浓盐酸=50:10:3), 将滴定杯中试样超声溶解后, 放置于滴定台上, 开启磁力搅拌,启动编辑好的方法,用好的 0.1mol/L 溴酸钾溴化钾标准溶液进行电位滴定,滴定至电位突跃终点,停止滴定, 记录耗用标准溶液的体积和滴定结果, 同时做空白试验。
3.2、仪器参数
JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
|
滴定类型: |
动态滴定 |
方法名: |
蛋氨酸羟基类似物钙盐含量测定 |
|
滴定管体积: |
10mL |
样品计量单位: |
g |
|
工作电极: |
复合铂电极 |
参比电极: |
无 |
|
搅拌速度: |
6 |
预搅拌时间: |
5s |
|
电极平衡时间: |
6s |
电极平衡电位: |
1mv |
|
滴定速度: |
慢 |
滴定前平衡电位: |
6mv |
|
*小添加体积: |
0.02mL |
结束体积: |
20mL |
|
电位突跃量: |
500 |
预控 mV 值: |
无 |
|
相关系数: |
8.46 |
结果单位: |
% |
|
滴定剂名称: |
溴酸钾-溴化钾 |
理论浓度: |
0.1 |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试, 得到实验结果如表 2 所示:
表 2 蛋氨酸羟基类似物钙盐含量测试结果
|
样品名称 |
取样量(g) |
c(1/6KBrO3)/ mol/L |
滴定体积 V1/mL |
空白体积V0/mL |
含量(%) |
平均值 |
RSD(%) |
|
1# |
0.12738 |
0.0890 |
16.149 |
0.07 |
95.043 |
95.185 |
0.106 |
|
0.12115 |
15.388 |
95.200 |
|||||
|
0.11077 |
14.080 |
95.231 |
|||||
|
2# |
0.11447 |
15.318 |
100.296 |
100.243 |
0.092 |
||
|
0.10868 |
14.547 |
100.297 |
|||||
|
0.11199 |
14.964 |
100.137 |
4.2、滴定图谱
4.3、结论
本次测试通过JH-T6全自动电位滴定仪测定蛋氨酸羟基类似物钙盐含量,测试结果大于 95%,且满足国标的测
试*差值不大于 0.2%。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
