一 、前言
腺苷是用于合成三磷酸腺苷(ATP) 、腺嘌呤 、腺苷酸 、阿糖腺苷的重要中间体 ,分子式为 C10 H13N5O4。
它可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸 ,参与心肌能量代谢 ,还会参与扩张冠脉血管 ,增加血流量 。其对
心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用 。本次实验测定某厂家生产的腺苷含量是否达标,
采用 上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点 ,测定其含量。
二 、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪 ,非水 PH 复合电极 ,分析天平等
2.2 、试剂
冰乙酸 ,0.1mol/L 高氯酸标准滴定液
三 、实验方法
3.1 、实验过程:
1 )腺苷的含量测定:准确称取试样 0.2g(准确到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中 ,加入 40mL 冰乙
酸 ,微微加热溶解 ,将其放置电位滴定台上 ,开启搅拌 ,使试样完全混合均匀 ,插上复合电极和滴定头,
启动编辑好的方法 ,用高氯酸(0.100mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点 ,记下消耗滴定液标准滴定液
的体积 ,同时做空白试验。
3.2 、仪器参数
JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
|
滴定类型: |
动态滴定 |
方法名: |
高氯酸测定腺苷的含量 |
|
滴定管体积: |
10mL |
样品计量单位: |
g |
|
工作电极: |
非水 PH 复合电极 |
参比电极: |
无 |
|
搅拌速度: |
7 |
预搅拌时间: |
5s |
|
电极平衡时间: |
6s |
电极平衡电位: |
1mv |
|
滴定速度: |
慢 |
滴定前平衡电位: |
6mv |
|
*小添加体积: |
0.03mL |
结束体积: |
20mL |
|
预滴定添加体积: |
0(也可适当设置) |
*小添加体积: |
0.02mL |
|
电位突跃量: |
200mV |
预控 mv 值: |
无 |
|
相关系数: |
26.72 |
结果单位: |
% |
|
滴定剂名称: |
高氯酸 |
理论浓度: |
0.1(的浓度) |
四 、结果与讨论
4.1 、实验结果
样品经测试 ,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 腺苷含量测试结果
|
样品名称 |
取样量/g |
c(高氯 酸)/mol/L |
空白体积V1 /mL |
滴定体积V2 /mL |
含量/% |
平均含量/% |
RSD(%) |
|
腺苷 |
0.21785 |
0.1018 |
0.06 |
8.055 |
99.826 |
99.463 |
0.3479 |
|
0.20029 |
7.381 |
99.425 |
|||||
|
0.20935 |
7.690 |
99.137 |
4.2 、滴定图谱
4.3 、结论
本次测试通过高氯酸滴定方法测试腺苷的含量在 99.463%,符合生产要求。而且使用仪器判断减少了
人工误差 ,大大提高了实验的精度 。电位滴定法是检测该类样品的不错选择。
五 、注意事项
1.高氯酸滴定液的浓度受环境温度影响非常大,做滴定实验之前,建议要先高氯酸滴定液的浓度。
六 、参考文献
[1]药典 2020 版第二部[M].
