一、前言
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围,软化时在外力作用下有流动倾向,常温下是固态、半固态,有时也可以是液态的有机聚合物。树脂的酸值是树脂一个重要的指标,它的含量决定树脂的粘度和耐受能力,一般树脂的酸度在 35-45 的范围,是该树脂性能*的时候。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定的方法测定树脂的酸度,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出该树脂的酸值。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,PH 复合电极,分析天平等
2.2、试剂
混合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL 水),氢氧化钾标准滴定液(0.1mol/L)。
三、实验方法
3.1、样品检测
称取试样,到 0.001g ,置于锥形瓶中,吸入 60mL 混合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL水),塞子封住,加热搅拌至完全溶解(必要时可以加热回流),继续搅拌 20min,用氢氧化钾标准滴定液进行滴定,记下滴定体积。同时做空白实验。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式: |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间: |
4s |
预搅拌时间: |
0s |
|
电极平衡电位: |
1mv |
滴定速度: |
标准 |
|
结束体积: |
10mL |
相关系数: |
56.1 |
|
电位突跃量: |
300 |
补液速度: |
5 |
|
搅拌速度: |
5 |
滴定前平衡电位: |
10mv |
3.3、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1、实验结果
实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
|
样品序号 |
样品质量/g |
滴定液浓度(氢 氧化钾-甲醇) /(mol/L) |
滴定体积/mL |
酸值 (mg/g) |
平均值 |
|
空白 1 |
/ |
0.1014 |
0.780 |
/ |
0.78 |
|
树脂 1 |
0.73770 |
|
1.562 |
6.030 |
6.09 |
|
树脂 2 |
0.61116 |
1.441 |
6.157 |
4.2、结论
本次测试的树脂酸值为6.09mg/g ,数据重复性良好,操作安全简单,减少实验者与有机试剂的接触,降低实验带来的危害。
参考文献
[1] GB/T 2895 聚酯树脂部分酸酯和酸值的测定[ S ] .
