全自动电位滴定法测定铁镍合金的镍含量
来源：上海佳航仪器仪表有限公司
发布时间：2025-11-18 11:25:50
一、前言
坡莫合金， 即铁镍合金，其含镍量的范围很广，在 35%－90%之间。坡莫合金按成分可分为35%~ 40%Ni-Fe 合金、45%～50%Ni-Fe 合金、50%～65%Ni-Fe 合金和 70%～81%Ni-Fe 合金四大类。每一类都可做成具有圆形磁滞回线、矩形磁滞回线或扁平磁滞回线材料。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中镍含量，利用氨水屏蔽铁离子的影响，测出其中镍的含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪，铜离子选择电极 ，分析天平等
2.2、试剂
氨水，EDTA 标准溶液（0.1mol/L），蚀刻液（主要成分盐酸、三氯化铁、氯化亚铁）。
三、实验方法
3.1、分析步骤
准确称取 0.15g 样品，放入小烧杯中，加入蚀刻液 20ml，磁力搅拌 3 小时左右，待样品完全溶解，转入 250ml 容量瓶中，加水定容至刻度，放置 10min 备用。
准确移取 20ml 备用样品放于小烧杯中，加入一级水使其体积为 50ml 左右，之后加入氨水，并不断搅拌，直至不在生成更多沉淀，然后将溶液用滤纸过滤，去除其中沉淀，收集滤液，加入少量氨水检测是否还有沉淀生成，若没有，则收集滤液定容于 250ml 容量瓶中，若有则继续重复之前的操作，直到无更多沉淀生成。
移取定容好的溶液 20ml 于滴定杯中，加水 30ml，将其放于滴定台上，用 EDTA 标准滴定液（0.1mol/L）
滴定至电位突越终点， 同时进行全程序空白实验。
设定滴定仪参数如表 1 所示：
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式： |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.01mL |
|
电极平衡时间： |
4s |
预添加体积： |
0mL |
|
电极平衡电位： |
1mv |
滴定速度： |
标准 |
|
结束体积： |
10mL |
相关系数： |
58.69 |
|
电位突跃量： |
150 |
补液速度： |
5 |
|
搅拌速度： |
7 |
滴定前平衡电位： |
10mv |
3.、测试图谱示例
四、结果与讨
4.1、实验结果
实验结果如表 2 所示：
表 2 测试结果
|
样品 |
样品序号 |
样品质量
/g |
滴定液浓度
（EDTA）
/(mol/L) |
滴定体
积/mL |
镍含量（g） |
理论含量
（g）（以提
供的镍含量 |
镍含量（%） |
平均值 |
|
1# |
空白 |
/ |
0.1023 |
0.16 |
/ |
0.0910 |
/ |
53.88 |
|
1 |
0.14 |
0.37 |
0.0805 |
56.57 |
||||
|
2 |
0.36 |
0.0767 |
53.88 |
|||||
|
3 |
0.35 |
0.0728 |
51.19 |
4.2、结论
通过检测，此铁镍合金中镍的含量为 53.88%，*不足是由于滴定液浓度相对较高，导致不太良好的重复性，建议可以降低滴定液浓度，或减少取样量。
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