全自动电位滴定法测定乙醛酸的含量
来源：上海佳航仪器仪表有限公司
发布时间：2025-12-08 11:06:07
1 前言
乙醛酸作为*简单的具有醛和羧酸官能团的醛酸，其衍生品种已达数十种，在香料、医学造纸、皮革、塑料、涂料、着色、农药、食品添加剂、有机、生化等多领域均有涉及。但作为强腐蚀性酸，可腐蚀除某些不锈钢合金外的大部分金属品。因此如何高效快速的检测其含量是生产厂家非常关心的问题。该方案是利用上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪，利用酸碱滴定反应来测定含量，原理如下：
NaOOCCOH + Na2SO3 + H2 O → NaOOCH (OH)SO3Na + NaOH 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + H2 O
多模块加液，避免了更换滴定液的繁琐步骤，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测其含量的优先选择。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪，复合 PH 电极。
2.2 试剂
NaOH 标准滴定液（ 0.3mol/L ）， H2 SO4 标准滴定液（ 0.2 mol/L ），无水亚硫酸钠（ 126 g/L ）。
3 实验方法
3.1实验步骤
1.准备工作 ：
1 ）配制好 0.3mol/L 的 NaOH 滴定液和 0.2mol/L 的 H2SO4 滴定液分别用烘干后的邻苯
二甲酸氢钾和无水碳酸钠进行。
2 ）用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极，以备后续测试。
3 ）配制 126g/L 的无水亚硫酸钠溶液：取 12.6g 无水亚硫酸钠溶于 100mL 容量瓶中，定容至刻度线。将配制好的亚硫酸钠溶液，用好的 H2 SO4 滴定液滴定至 PH=8.2 以待后续测试。
2.滴定过程：
1 ）准确称取 0.5g 乙醛酸试样（至 0.0001g ），置于滴定杯中，量取 50mL 去离子水，待溶液混合均匀后，启动方法一用*个滴定单元使用 NaOH 滴定液滴定至 PH=10 ，再启动方法二用第二个滴定单元使用硫酸溶液滴定至 PH=8.2。
2 ）滴定完成后，取下滴定杯，量取 10mL 滴定至 PH=8.2 的亚硫酸钠溶液，加入滴定杯中，然后把滴定杯置于搅拌台上，启动方法二用第二个滴定单元使用硫酸溶液将混合试样滴定至 PH=8.2 ，测试完成。
3.2 参数设置
方法一 ：
|
滴定模式 |
终点滴定 |
滴定前平衡电位 |
6mV |
|
搅拌速度 |
7 |
结束体积 |
20mL |
|
快滴体积 |
0.5mL |
慢滴体积 |
0.01mL |
|
快滴电位平衡时间 |
4s |
快滴平衡电位 |
1mV |
|
慢滴电位平衡时间 |
4s |
慢滴平衡电位 |
1mV |
|
滴定终点 |
9.3 |
预控值 |
9.8（延时 15s） |
方法二：
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滴定模式 |
终点滴定 |
滴定前平衡电位 |
6mV |
|
搅拌速度 |
7 |
结束体积 |
20mL |
|
快滴体积 |
0.5mL |
慢滴体积 |
0.01mL |
|
快滴电位平衡时间 |
4s |
快滴平衡电位 |
1mV |
|
慢滴电位平衡时间 |
4s |
慢滴平衡电位 |
1mV |
|
滴定终点 |
9.3 |
预控值 |
9.8（延时 15s） |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
|
样品名称 |
样品编号 |
c(H2SO4) （ mol/L ） |
取样量（ g ） |
滴定体积 V1 （ mL ） |
含量（ % ） |
平均值（ % ） |
RSD(%) |
|
乙醛酸 |
1 |
0.2005 |
0.45659 |
15.410 |
50.1022 |
49.953 |
0.2908 |
|
2 |
0.51198 |
17.200 |
49.812 |
||||
|
3 |
0.50410 |
16.960 |
49.945 |
计算公式 ：
式中：
c 是（ 1/2H2SO4 ）标准溶液的浓度，单位 mol/L;
V 是消耗 H2 SO4 滴定剂的体积，单位 mL;
m 是称取试样的质量 ，单位 g;
0.07404 是每毫摩尔乙醛酸的质量 ，单位 g/mmol
4.2 图谱
4.3 结论
用JH-T6 全自动电位滴定仪测定乙醛酸的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，JH-T6 全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。
注意事项：
1. 终点是滴定到确定的某个 PH 值，所以实验前必须先用缓冲溶液校对电极。
2. 保证加入的中性亚硫酸钠溶液过量。
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