一、前言
土壤中水溶性钙和水溶性镁含量的测定,为评价土壤中钙镁元素对作物的供应能力提供了方法依据,能在植物尚无缺素或毒害症状出现之前及早发现问题,及时采取措施进行防治,对指导农民科学、经济、合理施肥,节本增效,推动高产、、高效农业发展具有重要意义。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中钙镁含量,利用 EDTA 在 pH=10 的氨缓冲溶液中能够络合土壤浸出液中的钙镁离子,进而通过电位滴定仪来测定其中含量。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动滴定仪,钙离子离子选择电极 ,分析天平等
2.2 、试剂
EDTA 标准溶液(0.02mol/L),氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。
三、实验方法
3.1 、分析步骤
3.1.1 土壤样品制备
用天平准确称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 50.0 g ,放入干燥的 500mL 锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL ,加塞,振荡 3 min。
按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。
容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在 7 cm 直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。*初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在 10 cm 直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。
3.1.2 样品钙镁量测定
取 25.00mL 浸出液,加 1 mL 氨缓冲液,开启磁力搅拌,搅拌均匀后,立即用EDTA 标准溶液滴定至溶液第二个电位突跃终点,记录此时所用 EDTA 的毫升数(V2)。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式: |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间: |
4s |
预添加体积: |
4mL |
|
电极平衡电位: |
1mv |
补液速度: |
5 |
|
结束体积: |
10mL |
相关系数: |
1 |
|
*个电位突跃量: |
100 |
第二个电位突跃量: |
100 |
|
搅拌速度: |
7 |
滴定前平衡电位: |
10mv |
3. 、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
|
样品 |
样品序号 |
样品质量/g |
滴定液浓度(EDTA) /(mol/L) |
滴定体积/mL (V2) |
钙镁量(kg/mol) |
平均值 |
|
土壤 |
1 |
50 |
0.02 |
1.673 |
1.3384 |
1.3381 |
|
2 |
1.668 |
1.3344 |
||||
|
3 |
1.677 |
1.3416 |
4.2 、结论
通过检测,得到土壤中钙镁含量为 1.3381kg/mol ,测试的重复性良好,电位突跃也比较明显,可以一定程度上满足客户需求,提高检测的效率。
参考文献
[1] LY/T 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析[S]
