全自动电位滴定法测定藤椒酱中的过氧化值
来源：上海佳航仪器仪表有限公司
发布时间：2025-11-18 11:24:50
一、前言
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
藤椒酱中含有大量油脂，检测过氧化值是确定其品质的重要指标。
本方法采用过量碘化钾和样品中过氧化物发生反应生成单质碘，然后用硫代硫酸钠去滴定出析出的碘的方式来确定样品的过氧化值。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪，铂复合电极，速离心机，分析天平等。
2.2、试剂
冰醋酸-异辛烷（3：2）混合溶液，碘化钾，硫代硫酸钠标准滴定液（0.01mol/L）。
三、实验方法
3.1、样品制备
样品用滤网将其中油品过滤出来，收集过滤的油品，离心机 8000-10000r/min 离心 15 分钟，收集上清液，加入无水硫酸钠吸收其中水分，过滤后收集备用。
3.2、样品检测
准确称取 5g 左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷（3：2）混合溶液 50mL 溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，开动搅拌器，在合适的搅拌速度下反应 60s，立即向滴定杯中加入 40mL 去离子水，插入电极和滴定头，设置好参数，用硫代硫酸钠标准滴定液（0.01mol/L）， 以铂复合电极为工作电极，在 T960 上进行滴定至终点。
设定滴定仪参数如表 1 所示：
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式： |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间： |
4s |
预搅拌时间： |
60s |
|
电极平衡电位： |
1mv |
滴定速度： |
标准 |
|
结束体积： |
10mL |
相关系数： |
12.69 |
|
电位突跃量： |
200 |
补液速度： |
5 |
|
搅拌速度： |
7 |
滴定前平衡电位： |
10mv |
3.3、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1、实验结果
藤椒酱过氧化值实验结果如表 2 所示：
表 2 过氧化值测试结果
|
检测项目 |
样品名称 |
样品质量 g |
滴定液浓度 （氢氧化钠） (mol/L) |
滴定体积 mL |
过氧化值（g/100g） |
平均值（g/100g） |
|
过氧化值 |
空白 |
/ |
0.01017 |
0.040 |
/ |
/ |
|
1 |
5.1634 |
1.817 |
0.04441 |
0.0473 |
||
|
2 |
5.1737 |
2.011 |
0.04917 |
|||
|
3 |
5.2764 |
2.018 |
0.04838 |
4.2、结论
本次测试的藤椒酱过氧化值为 0.0473g/100g，数据重复性满足标准要求中的两平行数据差值不大于平均值的 10%，满足检测需求。
参考文献
[1] GB 5009.229 食品安全*标准 食品中过氧化值测定[ S ] .
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