一、前言
氯是所有植物所必须的营养元素,氯广泛存在土壤和植物中,其含量因为植物和土壤的不同而异。氯具有多种生理功能和作用。植物对于氯离子的与有很高的敏感性,缺氯和富氯都会对其造成危害。所以要通过检测土壤中氯含量确定如何进行施肥。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中率根含量,根据沉淀的原理,用硝酸银(AgNO3)标准溶液滴定氯离子(C 1-) ,等当点前生成氯化银白色沉淀,由所消耗硝酸银标准溶液的量,求得土壤中氯根(Cl-)含量。在测试中溶液的 pH 应在 6.5~ 10.5 之间。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动滴定仪,银离子选择电极 ,分析天平等
2.2 、试剂
硝酸银标准溶液(0.04mol/L),0.02 mol/L 碳酸氢钠溶液。
三、实验方法
3.1 、分析步骤
3.1.1 土壤样品制备
用天平准确称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 50.0 g ,放入干燥的 500mL 锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL ,加塞,振荡 3 min。
按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。
容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在 7 cm 直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。*初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在 10 cm 直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液.可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。
3.1.2 样品氯根含量测定
向滴定过碳酸根和重碳酸根的土壤浸出液中逐滴加入 0.02mol/L 碳酸氢钠(约 3 滴)至溶液刚变为黄色 (pH7) ,用电位滴定仪滴加 0.04mol/L 硝酸银,直至滴定至电位突跃的终点。记录所用硝酸银的毫升数(V)。如土壤浸出液中氯根含量很高,可减少浸出液的用量,另取一份进行测定。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式: |
等量滴定(二次微商) |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间: |
4s |
搅拌速度: |
7 |
|
电极平衡电位: |
1mv |
补液速度: |
5 |
|
结束体积: |
10mL |
相关系数: |
1 |
|
突跃量: |
380 |
滴定前平衡电位: |
10mv |
3. 、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1 、实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
|
样品 |
样品序号 |
样品质量/g |
滴定液浓度(AgNO3) /(mol/L) |
滴定体积/mL (V) |
氯根含量(g/ kg) |
平均值 |
|
土壤 |
1 |
50 |
0.04 |
0.790 |
0.2243 |
0.227 |
|
|
2 |
|
|
0.797 |
0.2263 |
|
|
3 |
0.811 |
0.2303 |
4.2 、结论
由于样品氯根含量较低,所以建议用等量滴定(二阶微商)的方法去测定氯根的含量,测试的结果数据重复性良好,能够满足检测需求。
参考文献
[1] LY/T 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析[S]
