1 前言
土壤是一种重要的自然资源 ,因其复杂的时空变异性 ,使得获取土壤信息成为当前农业生产和环境评价的迫切需求 ,而土壤有机质含量高低是衡量土壤质量的关键信息。土壤有机质泛指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物 ,指土壤中来源于生命的物质 ,是土壤中除土壤矿物质以外的物质。通常在其他条件相同或相近的情况下 ,在一定含量范围内 ,有机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。
土壤有机质的测试方法有很多 ,本文主要依照国标 NT/Y 1121.6-2006 进行测定。在前处理中使用石墨消解仪消解的方式替代油浴处理 ,*用电位滴定仪测定多余的重铬酸钾 ,计算结果在质控样描述的 11.5-12.7g/kg 间 ,准确性良好 ,同时符合国标中的精密度要求 ,值得推广。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪、 10mL 滴定管、Hamilton 铂复合电极、SH220F 石墨消解仪
2.2 试剂
硫酸亚铁溶液( 0.1mol/L ),纯水 ,重铬酸钾-硫酸溶液( 0.4mol/L )、重铬酸钾标准溶液( 0.1mol/L )、HTSB-3 宁夏灌淤土
3 实验方法
3.1 实验步骤
精密称取样品 0.5 g(到 0.0001 g ),放入硬质玻璃管中 ,准确加入 10.00mL 重铬酸钾-硫酸溶液( 0.4mol/L ),摇匀。将玻璃管插入已升温至 185℃的 SH220F 里 ,等试管中的溶液沸腾时开始计时 ,为防止溶液剧烈沸腾 ,可再降低温度至 180℃。5min±0.5min 后取出 ,冷却片刻 ,将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中 ,用水冲洗试管 ,洗液并入滴定杯中 ,使杯内溶液体积在 50-60mL。用硫酸亚铁溶液滴定至终点。每批分析需做两个空白试验 ,此次空白试验未用其他代替物 ,其他步骤与土样测试相同。
3.2 参数设置
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滴定模式 : |
动态滴定 |
搅拌速度 : |
5 |
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电极平衡时间 : |
4s |
预搅拌时间 : |
8s |
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电极平衡电位 : |
1mv |
滴定速度 : |
标准 |
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*小添加体积 : |
0.02mL |
预滴定添加体积 : |
14mL |
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结束体积 : |
30mL |
预滴定搅拌时间 : |
6s |
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滴定前平衡电位 : |
10mV |
补液速度 : |
6 |
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电位突跃量 : |
300 |
预控mV 值 : |
无 |
4 结果与讨论
4.1 结果
硫酸亚铁溶液浓度 0.09845mol/L ,空白体积 44.417mL
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编号 |
取样量 ( g ) |
滴定体积 ( mL ) |
含量 ( g/kg ) |
平均值( g/kg ) |
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1 |
0.50175 |
33.482 |
12.206 |
12.095 |
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2 |
0.50110 |
33.476 |
12.229 |
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3 |
0.50320 |
32.976 |
12.734 |
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4 |
0.50091 |
34.113 |
11.521 |
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5 |
0.50015 |
33.895 |
11.783 |
计算公式 :
式中 :
X --土壤有机质的质量分数 ,g/kg ;
V0 --滴定空白时硫酸亚铁溶液的消耗量 ,mL ;
V --滴定土样时硫酸亚铁溶液的消耗量 ,mL ;
c --硫酸亚铁溶液的浓度 ,mol/L ;
0.003 --1/4 碳原子的毫摩尔质量 ,g ;
1.724 --由有机碳转化成有机质的系数 ;
1.10 --氧化校正系数 ;
m --称取烘干试样的质量 ,g ;
1000 --换算成每千克质量。
4.2 图谱
4.3 结论
本试验将石墨消解仪运用至样品前处理过程中 ,*用电位滴定仪测试 ,获得了重复性良好、峰图明显的结果 ,土壤试样为 HTSB-3 宁夏灌淤土壤质控样 ,其平均含量 12.095g/kg ,试验结果符合质控样的 SOM 含量范围( 11.5-12.7g/kg )。
参考文献
[1] NY/T 1121.6-2006 土壤检测 第 6 部分 :土壤有机质的测定。
注意事项
硫酸亚铁溶液的配制和参照国标 NY/T 1121.6-2006。加热时产生的二氧化碳气泡不是真正沸腾 ,只有在真正沸腾时才能开始计算时间。土样移入干燥的试管后可能有少许粘在试管壁上 ,建议用少许水冲洗。
