一、前言
氯化铝,化学式为 AlCl3,是氯和铝的化合物。氯化铝熔点、沸点都很低,且会升华,为有离子性的共价化合物。可溶于水和许多有机溶剂,水溶液呈酸性。根据 GB/T3959-2008 工业无水氯化铝中含量测定,使用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定仪验证该方法的可行性,找到了检测其含量*快速*方便的检测方法。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T7 全自动电位滴定仪,复合银离子电极,容量瓶,漏斗,分析天平等
2.2、试剂
无水乙醇,200g/L 氢氧化钠溶液,0.1mol/L 硝酸银标准滴定液,去离子水,0.1%溴酚蓝指示剂
三、实验方法
3.1、实验过程
称取 2g(至 0.0001g)试样,将其置于干燥的带有内盖的试剂瓶中,加入约 80mL 纯水,迅速盖好内盖,并拧紧试剂瓶外盖,待试样完全溶解,氯化氢气体完全被水吸收,将溶液转移至 500mL 容量瓶,用去离子水润洗 2-3 次试剂瓶,清洗液也转移至容量瓶中,*用纯水定容至刻度线,摇匀备用。
用 25mL 移液管移取定容好的试样 25mL,置于滴定杯中,加入 25mL 去离子水,滴加一滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液是黄色,把滴定杯放于滴定台上,插入电极,滴定至电位突跃终点。
3.2、仪器参数
JH-T7 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
|
滴定类型: |
动态滴定 |
方法名: |
三氯化铝含量测定 |
|
滴定管体积: |
10mL |
样品计量单位: |
g |
|
工作电极: |
复合银离子电极 |
参比电极: |
无 |
|
搅拌速度: |
7 |
预搅拌时间: |
5s |
|
电极平衡时间: |
4s |
电极平衡电位: |
1mv |
|
滴定速度: |
标准 |
滴定前平衡电位: |
6mv |
|
*小添加体积: |
0.02mL |
结束体积: |
20mL |
|
预滴定添加体
积: |
0(也可适当设置) |
*小添加体积: |
0.02mL |
|
电位突跃量: |
500mV |
预控 mv 值: |
无 |
|
相关系数: |
35.5 |
结果单位: |
% |
|
滴定剂名称: |
硝酸银 |
理论浓度: |
0.1 |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 氯化铝含量测试结果
|
样品名称 |
取样量/g |
滴定体积 V2/mL |
氯化物(%) |
平均值(%) |
RSD(%) |
|
三氯化铝 |
2.0032 |
9.233 |
99.302 |
99.297 |
0.0631 |
|
8.754 |
99.357 |
|
|
|
8.743 |
99.232 |
|
|
|
2.1117 |
9.216 |
99.226 |
99.302 |
0.212 |
|
|
9.208 |
99.140 |
||||
|
9.260 |
99.540 |
4.2、滴定图谱
4.3、结论
本次测试通过全自动电位滴定仪测定三氯化铝含量,重复性和再现性均满足要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测三氯化铝含量的不错选择。
参考文献
[1]GB/T3959-2008 工业无水氯化铝[S].
